试验设计及优化方法.pdfVIP

　Vol. 12 　　　　　　　　　　　分析科学学报 No. 2 1996 试验设计与优化方法 邓 　勃 (清化大学化学系 ,北京 ,100084) 摘要 　本文介绍了作者所在研究小组多年来在试验优化方法方面的研究工作 , 内容涉及 正交试验设计 、单纯形优化法 、均匀设计法 、回归正交设计和模糊正交设计 、人工神经网络 等多种试验优化设计方法的应用 ,优化效果的综合评价 ,多种试验优化设计方法的综合应 用等 关键词 　正交设计 　模糊正交设计 　单纯形优化法 　均匀设计 　人工神经网络 　综合评 价 试验优化设计是分析化学计量学的一个重要组成部分 在分析测试中 ,试验设计是 个非常重要的问题 试验设计合理与否直接关系到能否获得所需要的资料及其多少和质 量 因此 ,一直受到分析工作者的重视[1 ,2 ] 有关正交试验设计[3 ,4 ] 、单纯形优化法[5 - 8 ] 、 均匀设计法[9 ,10 ] 、回归正交设计[11 ] 和模糊正交设计[12 ,13 ] 等试验设计方法在分析测试中 的应用已有不少报道 本文介绍本实验室在优化试验设计方面的研究工作 1 　扩展了正交设计的应用范围 用正交表安排多因素试验的方法 ,称为正交试验法 该法在 40 年代首先应用于农业 中 ,50 年代推广到工业领域 在我国 ,60 年代开始应用这一方法 ,70 年代得到推广 ,在分 析测试领域于 1975 年首先应用于分光光度分析[3 ] , 以后又逐步推广到其它分析方法中 用正交设计表安排试验 ,相对于全面试验而言 ,它只是部分试验 ,但对其中任何两因素来 说 ,它又是具有相同重复次数的全面试验 可用比全面试验法少得多的实验 ,获得能基本 上反映全面情况的实验资料 ,克服了以往惯用的单因素轮换试验法不能全面考察因素影 响与因素之间交互效应的缺点 单因素轮换法获得的最佳条件只是各因素的一种特定组 合 ,而正交设计获得的最佳条件常常是一个优化区 ,可在各因素间进行多种可能的最佳搭 配 除了将正交设计用于试验条件的优化之外 ,还开拓了它在考察干扰效应 、建立校正曲 线等方面的应用 用火焰原子吸收光谱法测定贵金属 Pt 、Pd 、Au ,受到燃气流量 、助燃气流量 、燃烧器高 度等多个因素的影响 ,且各因素之间存在着显著的交互效应 用正交设计表安排试验 ,可 以综合地同时考察各因素的影响与因素之间的交互效应 ,基质元素 Ni 、Fe 、Co 和 Cu 对测 定微量 Pt 、Pd 、Au 的干扰效应 ,在大量基体存在下同时建立了 Pt 、Pd ,Au 三元素的校正曲 本文系国家自然科学基金资助课题 　　　收稿 日期 :1995 - 03 - 25 157 线[4 ] 用正交设计安排实验 ,石墨炉探针原子化法测定了镍矿中的金 ,检测限为 77 × - 12 ( σ) [14 ] 10 g 3 ,并与管壁原子化法结果进行了比较 测定了高岭土中的铋 ,用地球化学标 μ μ 准物质 GSS3 检验所建立的方法 ,保证值是 0. 17 ±0. 02 g/ g ,测定值是 0. 16 ±0. 01 g/ g , 两者符合得相当好[15 ] 正交多项式回归设计既利用了正交设计的优点 , 以较少的实验工作量获得较全面的 信息 ,又利用了多项式回归分析的优点 ,通过较少的计算求得响应值与多参数之间的回归 关系 ,因此 ,它是研究多因素效应的高效率的试验设计方法 应用该法探讨了石墨炉原子 吸收法测定 Pd 的最佳条件 ,得到的最佳测定条件为灰化温度 800 ℃,灰化时间在 2035s 内可以任选 ,原子化温度 2500 ℃,原子化