大孔树脂AB8吸附盐酸小檗碱的动力学研究论文.docVIP

　　大孔树脂AB8吸附盐酸小檗碱的动力学研究论文 .freelents pling.The factors of temperature，initial concentration and pH perature，higher initial concentration and pH value. Conclusion The results are significant in guiding the production of APIs. In order to enhance the adsorption rate,it should be appropriate to reduce the system temperature,increase samples concentration and pH. Key acroporous resin AB8 盐酸小檗碱，又称黄连素，存在于小檗科等4科10属的多种植物中。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用，临床主要用于肠道感染及菌痢等1。近年来，随着临床药理学的不断深入研究，陆续发现其还有抗心率失常、改善充血性心理衰竭、降血糖、降血脂、抗肿瘤等药理作用，被广泛地应用于心律失常、糖尿病、高脂血症、高血压、癌症等的治疗2～5。由于其独特的疗效，盐酸小檗碱原料药的需求一直保持较高的增长趋势。在盐酸小檗碱的提取纯化方面，目前多采用水、酸水或乙醇提取，然后加石灰乳，利用其可与药材中的黏液质生成难溶于水的钙盐的特性，与小檗碱分离;再调pH值使小檗碱转化成盐酸盐析出1。与传统的提取分离方法相比，大孔树脂吸附法具有操作工序简单，溶剂单一、污染小，产品纯度高的独特优势，在中药有效成分的分离纯化方面显示出广阔的应用前景。但目前有关大孔树脂吸附技术的研究主要侧重于应用研究方面，如树脂的筛选以提高吸附率，动态吸附工艺条件优化以提高产品的纯度和得率等6～8，而对其基础理论研究则相对较少。本文研究了AB8树脂对盐酸小檗碱吸附的动力学行为，并考察了温度、初始浓度、pH值等因素对吸附过程的影响，为大孔树脂分离盐酸小檗碱的产业化应用奠定基础。 1 仪器与材料 LC10AT vp plus 高效液相色谱仪(日本岛津);DKZ1型电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司);盐酸小檗碱对照品(批号：110713200609，中国药品生物制品检定所);盐酸小檗碱原料(内蒙古包头中药厂);AB8树脂(天津欧瑞生物科技有限公司);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 盐酸小檗碱的含量测定 2.1.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：乙腈1 g·L-1磷酸(体积比50∶50)，内含1 g·L-1十二烷基磺酸钠;流速：1 mL·min-1;检测波长：265 nm。 2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品11.1 mg，置50 mL量瓶中，用0.1 mol·L-1 HCl溶解并稀释至刻度，使盐酸小檗碱的浓度为0.222 mg·mL-1。摇匀，即得。 2.1.3 线性关系考察 分别精密吸取上述盐酸小檗对照品溶液3、6、9、12、15、18 μL，进样，按“2.1.1”项下色谱条件进行分析。以盐酸小檗碱的质量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=3×106X-3.589×105，r=0.999 0。结果表明，盐酸小檗碱进样量在0.666～3.996 μg之间，线性关系良好。 2.1.4 盐酸小檗碱的含量测定 精密吸取各试验条件下的样品溶液(经0.45 μm微孔滤膜过滤)20 μL，按“2.1.1”项下色谱条件,测定溶液中盐酸小檗碱的含量。 2.2 静态吸附动力学 取AB8湿树脂2.0 g，平行3份，装入100 mL锥形瓶中，加入盐酸小檗碱溶液(盐酸小檗碱质量浓度为0.576 mg·mL-1)40 mL，在100次·min-1振速、27 ℃下进行吸附试验。每隔一段时间取样，经适当稀释后(稀释倍数见表1)，测定盐酸小檗碱的质量浓度，计算吸附量qt，并绘制静态吸附动力学曲线，结果见表1、图1、图2。表1 吸附时间对吸附量的影响 上述两式表明：盐酸小檗碱在AB8树脂上的吸附动力学更接近于一级动力学过程。 2.3 温度对吸附动力学的影响 取AB8湿树脂2.0 g，共3份，分别装入100 mL锥形瓶中，各加入盐酸小檗碱溶液(盐酸小檗碱质量浓度为0.576 mg·mL-1)40 mL，分别在27、37、47 ℃下振荡吸附，振速为100次· min-1。每隔一段时间取样，测定溶液中盐酸小檗碱的含量，计算吸附量。结果见图3