第一组-β-奈乙醚的生产.ppt

项目 ：B-萘乙醚的生产 第8组完成者：徐健 曹润虎 刘娜 缪杰 合成路线和生产方法 徐健 各方法的质量产率、成本估算方法 曹润虎 毒性、防护措施以及三废处理方法 刘娜 溴乙烷 危险性概述： 健康危害：本品具有麻醉作用。对眼和呼吸道刺激较轻，对肝、肾、心肌有损害。本品可由呼吸道和皮肤进入人体。急性中毒：表现有头痛、眩晕、面部潮红、瞳孔散大、脉搏加速、四肢震颤、呼吸困难、紫绀、虚脱，甚至呼吸麻痹。慢性中毒：表现有头痛、头晕、四肢乏力和麻木、身体沉重感。随病情发展，可有四肢无力加剧、肌力减退、行走困难、腱反射亢进。可发生语言障碍，眼球、手指震颤，流涎。 燃爆危险：本品极度易燃，有毒，具刺激性。 急救措施： 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 产品用途，原料产品的理化常数指标 缪杰 二、产品的用途以及原料、产品的理化常数指标 产品用途： 醚类合成香料。主要用作橙花、草莓等香料的调合香料，也可直接作为橙花精使用。还可用作香皂香料。用于皂用的茉莉、橙花、古龙型等。可作为增甜和花香剂，常与甲基萘基甲酮、邻氨基苯甲酸甲酯、橙叶油等共用。与芳樟醇和其酯类、松油醇和其酯类、苯乙酸异丁酯、少量十一内酯等能很好协调混合。如与甲位戊基桂醛等沸点稍高的香料共用时效果更好。? 实验室草案以及分离提纯的草案 徐健 仪器：100ml圆底烧瓶，烧杯，球形冷凝管，加热套，布氏漏斗，抽滤瓶。 试剂：4g（0.071mol）氢氧化钾，无水乙醇，5g（0.035mol）β-萘酚，3ml（0.037mol）溴乙烷。 实验步骤 （1）安装带有电动搅拌的回流反应装置。在100ml圆底烧瓶中，加入4g（0.071mol）氢氧化钾与50ml无水乙醇的混合液，然后加入5g（0.035mol） β-萘酚，待溶解后慢慢加入3ml（0.037mol）溴乙烷。 （2）在热源上加热回流1.5到2h。 （3）反应完毕，将反应液倒入盛有150ml碎冰的烧杯中，冰充分搅拌。抽滤收集固体，用约20ml冷水分两次洗涤固体，抽滤得到粗产物。 粗产物的提纯： 将沉淀移入100mL锥形瓶中，加入20mL 95％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。滤饼移至表面皿上，自然晾干后，称量质量并计算产率 谢谢观看 * 精细有机合成技术 β-萘乙醚的生产方法 用相转移催化剂（正四丁基溴化铵），在碱性条件下，以β-萘酚和硫酸二乙酯为原料醚化制得，产率为81%。 大连大学师范学院化学系采用N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，在碱性条件下，使β-萘酚与硫酸二乙酯合成β-萘乙醚，并与相转移催化剂作用下的合成进行了比较，从而找到了一条能得到高于文献产率的合成路线。 （1）醚化：在250ml四口烧瓶中装上回流冷凝器、搅拌器和温度计在室温下先加入5g（0.11mol）氢氧化钠和20mlN,N-二甲基乙酰胺加热，开搅拌，通回流冷凝水，当温度达到35℃时，开始滴加19ml（0.11mol）硫酸二乙酯，于5min内滴加完毕，在该温度下反应3h，然后降温。 相转移催化法 N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，在碱性条件下使β-萘酚与硫酸二乙酯反应合成β-萘乙醚【2】 特点 生产方法 先将2-萘酚、无水乙醇、浓硫酸混合，加热回流数小时，然后回收乙醇，将反应物用水洗、碱洗，分出油层，再经干燥、减压蒸馏而得。该方法的缺点是：反应温度高，反应时间长，产率低，生产效率低，易生成乙醚等副产物，产品质量低，而且设备腐蚀严重，造成设备维护更新频繁，增加产品的生产成本。此外还对环境产生污染。 2-萘酚与无水乙醇作用法【1】 续表： 乙基化方法合成β-萘乙醚,主要是以β-萘酚为原料,在碱性催