标准0021-2000原油酸值测定法.docVIP

目 次 前言 II 1 主题内容与适用范围 1 2 引用标准 1 3 方法概要 1 4 仪器和器皿 1 5 试剂 1 6 准备工作 1 7 试验步骤 2 8 计算 3 9 精密度 3 10 报告 3 前 言 我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。 本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。 本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。 本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。 本标准主要起草人：王小强 钟晓莉 贺文燕 原油酸值测定法 主题内容与适用范围 本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。 本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。 引用标准 下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T 264 石油产品酸值测定法 SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 GB 8170—87 数值修约规则 方法概要 本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。 仪器和器皿 a.具塞锥形瓶：250ml； b.球形回流冷凝管：长约300mm； c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml； d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V； e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml； f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。 试剂 a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯； b.氢氧化钾：分析纯； c.95％乙醇：分析纯； d.无水乙醇：分析纯； e.硝酸银：分析纯； f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯； g.酚酞指示剂：分析纯。 准备工作 6.1 试剂准备 6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～7.4；(有效期60d) 称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。 6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d) 称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。 6.1.3 0.025mol/L氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的配制与标定(有效期15d) 6.1.3.1 配制 乙醇的精制：称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10ml水溶解，注入1L 95％乙醇(或无水乙醇)中，摇动3～4min，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78℃时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。 称取1.5g(称准至0.01g)氢氧化钾，溶于100ml水中，再用900ml精制乙醇稀释，摇均。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24h后取上层清液标定。 6.1.3.2 标定方法 称取0.15g经105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g。溶于80ml无二氧化碳的水中，加入2～3滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。 6.1.3.3 计算 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的实际浓度c(KOH)，mol／L，按下式计算： 式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml； V0——空白试验时，氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml； 0.2042一与1.00ml氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液[C(KOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 6.2 试样准备 6.2.1 称取试样前，应将试样混合均匀。 6.2.2 按下列规定选择试样量 预计试样中酸值含量 mg KOH/g 称取试样量 g 0.01～0.10 10～15 0.20～0.80 8～10 0.80～1.00 6～8 1.00～2.00 5～4 2.00～4.00 2～3 试验步骤 7.1 用清洁干燥的锥形烧瓶按6.2称取试样，称准至0.01g。 7.2 另取一只清洁干燥的锥形瓶，加入95%乙醇