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7.6吸收光度法的应用
第七章 吸光光度法 第六节 吸光光度法的应用 (2)校准曲线的绘制方法 二、示差吸光光度法---高含量组分的测定 二、示差吸光光度法---高含量组分的测定 二、示差吸光光度法---高含量组分的测定 三、多组分的测定 三、多组分的测定 三、多组分的测定 三、多组分的测定 三、 应用示例 2.钢铁中锰的分析 锰是钢铁中有益元素,在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。它以金属固熔体MnS状态存在。试样用HNO3溶解,用H3PO4与Fe3+配合成无色的Fe(HPO4)2-,在催化剂AgNO3作用下,以(NH4)2S2O8为氧化剂,加热煮沸使Mn2+氧化为紫红色的MnO4-,于530 nm波长下测定吸光度,在工作曲线上查得含量,即可计算锰的含量。 * * 主讲 许 美 玲 TelEmail:1152633218@ (Instrument Analysis) 第七章 吸光光度法 教学目标 学习光吸收的基本定律 掌握显色反应及显色条件的选择 掌握测量条件的选择 掌握吸光光度法的应用 重点与难点 光吸收的基本定律 显色反应及显色条件 吸光光度法的应用 第七章 吸光光度法 7.1 光学分析法概述 7.2吸光光度法的基本原理 7.3显色反应及显色条件的选择 7.4测量条件的选择 7.5目视比色与分光光度计 7.6吸光光度法的应用 一. 单组分分析 第六节 吸光光度法的应用 如果在一个试样中只要测定一种组分,且在选定的测量波长下,试样中其它组分对该组分不干扰,这种单组分的定量分析较简单。 一般有标准对照法和标准曲线法两种。 一. 单组分分析 第六节 吸光光度法的应用 1、标准对照法 在相同条件下,平行测定试样溶液和某一浓度Cs(应与试液浓度接近)的标准溶液的吸光度Ax和As,则由Cs可计算试样溶液中被测物质的浓度Cx 标准对照法因只使用单个标准,引起误差的偶然因素较多,故结果往往较不可靠。 2、校准曲线法 一. 单组分分析 第六节 吸光光度法的应用 这是实际分析工作中最常用的一种方法。 (1)校准曲线 配制一系列不同浓度的标准溶液,以不含被测组分的空白溶液作参比,测定标准系列溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线,称为校正曲线(也叫标准曲线或工作曲线)。 在相同条件下测定试样溶液的吸光度,从校正曲线上找出与之对应的未知组分的浓度。 2、校准曲线法 一. 单组分分析 第六节 吸光光度法的应用 校准曲线包括工作曲线和标准曲线两种。 工作曲线:标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同 标准曲线:标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所略,如略去前处理 A5-A0 A4-A0 A3-A0 A2-A0 A1-A0 A0-A0 扣除空白值 A5 A4 A3 A2 A1 A0 吸光度A C5 C4 C3 C2 C1 C0 浓度或含量 ①配制标准系列; ②在一定条件下依次测定其吸光度; ③扣除空白吸光度; ④以浓度或含量为横坐标,扣除空白值后的吸光度为纵坐标绘制校准曲线图; ⑤对各点进行线性回归处理得到曲线:y=bx+a ⑥在相同条件下测定样品的吸光度A,根据校准曲线查出A对应的浓度值(质量)。 (3)利用工作曲线法求值的要求和注意事项 ① 在一定范围内物质的浓度(含量)与仪器输出的信号成 线性关系。 ② 必须在线性范围内。 ③ 保证被测样品的测量条件和绘制工作曲线时的测量条件相一致。 ④ 样品浓度应在所做曲线的浓度范围内。 ⑤仪器工作条件在分析过程中保持一致。 一. 单组分分析 第六节 吸光光度法的应用 附:计算器的使用方法 回归方程的计算步骤(FA-82MS学生计算器) 1、按“ON”键,按“MODE” →按“3 ” →按“1 ” 进入线性回归模式 2、按“SHIFT” → “ON” →“=” 3、输入第一组数的x值 →按“ ,” → 输入第一组的y值,按“M+”。 4、按步骤3依次把其余组的数据输入 5、a值的求解: 按“SHIFT” →按“ S-VAR” →按“ ” →按“ ” →按“ 1 ” →按“ = ” 6、b值的求解: 按“SHIFT” →按“ S-VAR” →按“ ” →按“ ” →按“2 ” →按“ = ” 7、r值的求解: 按“SHIFT” →按“ S-VAR” →按“ ” →按“ ” →按“3 ” →按“ = ” 8、根据y值求x: 输入y值,按“SHIFT” →按“ S-VAR” →按“ ” →按“ ” →按“
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