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第三章 水与污水监测技术 1.水样采集运输保存 2.水中透明度 3.水中溶解氧的测定 4.水中金属污染物的检测 5.水中非金属污染物的检测 第一节 水样采集运输保存 □1.采样方法 船只采样、桥梁采样、涉水采样以及索道采样等。 □2.采样器 水桶，单层采水器，激流采水器，双层采样器，塑料手摇泵，电动采水泵等。 简单采样器采集实验 第二节 水中透明度 赛氏盘法：一种现场测定透明度的方法，赛氏盘直径为200mm的圆板，如左图所示。 测定时，将圆盘平放沉入水中，至恰不能看见盘面时，记录水深（cm），即为透明度数。 第三节 水中溶解氧的测定 溶解氧（DO）是指溶解于水中的分子态氧，以每升水中所含氧的毫克数表示。没有受到污染的水中，溶解氧呈饱和状态。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致DO含量降低。溶解氧越少，表明污染程度越严重。其测定方法有碘量法及其修正法和氧电极法。 碘量法（重点） 一、实验目的： 1.了解溶解氧测定的意义及表示方法 2.掌握溶解氧的实验原理 3.熟悉滴定操作 二、实验仪器 1.仪器：50ml滴定管一支，1ml移液管一支，2ml移液管两只，100ml移液管一支，250ml锥形瓶两个，250ml碘量瓶三个，50ml烧杯一个，溶解氧瓶一个，碘瓶。 2.试剂：硫酸锰溶液，碱性碘化钾溶液，浓硫酸，1%淀粉指示剂，1+1硫酸溶液，硫代硫酸钠 三、实验原理 碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2 。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。 化学反应 MnSO4+2NaOH ＝ Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4 2Mn(OH)2 +O2 ＝ 2MnO(OH)2 (棕色) MnO(OH)2+2H2SO4 ＝ Mn(SO4)2 +3H2O Mn(SO4)2 +2KI ＝ MnSO4+I2+K2SO4 I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6 四、实验步骤 1.采样 将取样管掐入溶解瓶液面以下?加入1.00ml硫酸锰?2.00ml碱性碘化钾?盖好瓶塞?混合数次?静置?待棕色物降至半瓶时?颠倒混合一次?待沉淀物降到瓶底 2.碘析出 打开瓶塞?用移液管插入液面以下?加1.5ml（1+1）硫酸?盖好瓶塞?颠倒混合均匀?到沉淀物完全溶解?暗处放置5min 3.滴定 取100.00ml上述溶液?于250ml锥形瓶中?用硫代硫酸钠滴定至淡黄色?加10滴淀粉溶液?溶液呈现蓝色?继续滴定至蓝色恰好褪去 ?记录硫代硫酸钠的 使用液的用量V 四、计算公式 DO（O2 mg/L）=（C*V*8*1000）/V水样 C——硫代硫酸钠使用液的浓度（mol/l） V水样——水样100.00ml V——硫代硫酸钠使用液小号的体积（ml） 五、注意事项 水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调中性后测定。 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去。 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。 修正碘量法 修正碘量法包括叠氮化钠修正法、高锰酸钾修正法及明矾絮凝修正法等。 若水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后，再用碘量法测定。 当水样中含有亚铁离子时，可用高锰酸钾氧化消除干扰，过量的高锰酸钾用草酸钠溶液除去，生成高价铁离子用氟化钾掩蔽，称为高锰酸钾修正法。 当水样有色或有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗碘而干扰测定时可用明矾絮凝修正法消除；对含有活性污泥悬浊物的水样，可采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。 氧电极法 氧电极法测定溶解氧根据工作原理可分为极谱型和原电池两种。极谱型电极的阴极有黄金组成，阳极用银-氯化银组成。电极顶端覆有一层高分子薄膜将电解液和被测水样分开，只允许溶解氧渗过。挡在两个电极上外加一个固定极化电压（常为0.7V）时，水中溶解氧渗过薄膜在阴极上还原，产生与氧浓度成正比例的稳定扩散电流。电极反应如下： 阴极 O2﹢4H﹢4e＝2H2O 阳极 4Ag﹢4Cl＝4AgCl﹢4e 氧电极法测定溶解氧不受水样色度、浊度及化学