章芳酸及其酯类药物的分析.pptVIP

1.酸碱滴定法 (1)直接滴定法：阿司匹林，苯甲酸，水杨酸，二氟尼柳，双水杨酯，布洛芬 原理：具有游离羧基，酸性较强，可直接用氢氧化钠滴定液进行滴定。 5个特点： 中性乙醇作溶剂：阿司匹林在乙醇中溶解度大；并可防止其水解，使结果偏高； 指示剂选用酚酞：强碱滴定弱酸，化学计量点偏碱性，酚酞在碱性区变色，粉红色出现30秒不退即为终点； 滴定在不断振摇下稍快进行：防止局部碱度过大而促进水解； 滴定温度在0℃~40℃：防止水解； 供试品中水杨酸超过规定限度时，不宜用该法：水杨酸消耗滴定液，使结果偏高 如阿司匹林： 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 含量计算 (2)水解后剩余滴定法：羟苯乙酯(ChP2010) 羟苯乙酯：取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢氧化钠滴定液 (1mol/L)20ml，70℃水浴加热1小时，立即置冰水浴中放冷，照电位滴定法(附录VII A)，用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点；并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于166.2mg 的 C9H10O3。 原理：加入定量过量的氢氧化钠滴定液，使酯基水解后，剩余的碱用酸滴定液回滴。 含量计算：见间接滴定法中的剩余量滴定法 * * 精密称取苯巴比妥0.2082g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，依法用硝酸银滴定液(0.1016mol/L)滴定，消耗8.76ml。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于23.22mg的苯巴比妥。计算苯巴比妥的含量。 精密称取司可巴比妥钠0.1051g，置250ml碘量瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1028mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗17.09ml。空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1028mol/L) 24.85ml。每1ml溴滴定液(0.05mol/L) 相当于13.01mg的司可巴比妥钠。计算司可巴比妥钠的含量。 注射用硫喷妥钠 已知：称取本品内容物0.2658g，稀释50000倍。另取对照品，稀释至对照品浓度为5.05?g/mL。测得样品的吸收度为0.446，对照品的吸收度为0.477。计算本品的百分含量？ 注意单位！ 第六章 芳酸及其酯类药物的分析 芳酸及其酯类药物 水杨酸类 苯甲酸类 其它芳酸及其酯类 羧基与苯环直接相连 羧基通过烃基或烃氧基与苯环相连 结构共性：1.苯环2.羧基-COOH, 可成盐或酯3.有其它取代基特性：其它取代基不同:-OH or –NH2 结构中含有取代苯基的一类羧酸化合物 1. 苯甲酸类 (1) 典型药物 甲芬那酸 苯甲酸（钠） 丙磺舒 （2）主要性质 a 具有苯环和其他特征官能团，均具有UV和IR特征吸收光谱，可用于鉴别或含量测定。 b 苯甲酸钠的中性溶液与三氯化铁反应生成赭色沉淀。 c 含硫的丙磺舒能分解为亚硫酸钠。 d羧基直接与苯环相连，酸性较强，可直接用氢氧化钠液滴定测定含量(苯甲酸、丙磺舒、甲芬那酸)；游离苯甲酸与钠盐在有机溶剂和水中的溶解度不同，可采用双相滴定法，以盐酸为滴定剂测定苯甲酸钠含量。 消毒防腐药 抗痛风药 解热镇痛非甾体抗炎病 第一节 典型药物分类与性质 2. 水杨酸类 水杨酸 阿司匹林 对氨基水杨酸钠 双水杨酯 贝诺酯 (1) 典型药物 抗结核病药 解热、消炎镇痛药 解热镇痛非甾体抗炎药 消毒防腐药 消炎镇痛非甾体抗炎药 二氟尼柳 非甾体抗炎药 与苯甲酸比较：苯环上是-X，-NO2，-OH时，能降低苯环上电子云密度，使酸性增加；是-NH2，-CH3时，酸性减弱 水杨酸、阿司匹林、二氟尼柳、双水杨酯及双水杨酯片剂均可利用它们的较强酸性在中性乙醇(二氟尼柳用甲醇)中，用酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠滴定液测定含量（ChP 2010） （2）主要性质 a 由于分子内氢键的存在，酸性较强。 水杨酸 对氨基水杨酸 苯甲酸 水杨酸 阿司匹林 对氨基水杨酸 酸性比较:水杨酸 阿司匹林 苯甲酸 碳酸 苯甲酸 （pKa2.95) （pKa3.49） （pKa4.25) （pKa2.95) （pKa3.