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xx大学 材料科学实验 实验报告 实验名称：XRD 测试晶体结构与精修 辅导员意见： 材料 系 专业 班第 实验日期 年 月 日 成绩： 辅导员签名 实验目的 学习 X-射线衍射物相定量分析的方法和步骤 2.了解 X-射线衍射精确测定晶胞参数的方法 3.掌握 Pullprof 晶体结构的精修 二、 实验原理： X射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。由图4-4a可知，当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是AC+ DC，即2dsin θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长） 2d sin θ = nλ ，n =1，2， 布拉格（Bragg）公式 在θ 方向射出的X 射线即得到衍射加强。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（λ 已知）来测量未知晶体的晶面间距。 三、 实验步骤 1. 样品制备 2. XRD 测试样品 3. 学生自带笔记电脑，安装 Fullprof 和UltraEdit 程序（老师给） 4. 结构精修 5. 结构输出及分析 四、 晶体结构测试与精修时应注意事项 1、晶体的各向异性温度因子是如何定义的？ 答：晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。 在进行 Rietveld 结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约 束范围？ 答：由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果精修温度因子，就一定要收集高角度的数据。 Fullprof 精修时，Biso 的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？ 答：Biso 是温度因子，occu 是占有率。，Biso 与原子的位置有关系。温度子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。 对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占 有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据 。 Fullprof 精修中的 scale 的初值一般是怎么确定的? 答：比例因子 scale 是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精修的。只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。 Z,f,t,该怎么取值？ 答：AZT = Z*Mw*f^2/t (useful to calculate the weight percentage of the phase) Z: Number of formula units per cell Mw:molecular wheight f: Used to transform the site multiplicities to their true values. For a stoichiometric phase f=1 if these multiplicities are calculated by dividing the Wyckoff multiplicity m of the site by the general multiplicity M. Other wise f=Occ.M/m,