高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物质.docxVIP

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高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物质

高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液中有关物质  【论文关键词】 甘草酸二铵;注射液;有关物质;高效液相色谱法  【论文摘要】 目的 建立高效液相色谱检测甘草酸二铵注射液中有关物质。 方法 选用C18柱,0.01mol/L磷酸溶液[或磷酸盐缓冲溶液]—乙腈(62:38);对其配比可用梯度法改变配比,使其理论塔板数不低于3000。流速1.0ml/min,进样量10ul。 结果 在该色谱条件下,甘草酸二铵注射液分离良好。结论 本法灵敏、准确、简便,可作为甘草酸二铵注射液有关物质的检测方法。  甘草酸二铵 是中药甘草有效成分的第三代提取物,具有较强的与皮质醇类似饿非特异性的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用,可减少肝细胞的水肿、坏死。本研究采用HPLC法1][一,二],建立了甘草酸二铵注射液中有关物质的测定方法。  1 实验材料  1.1 药品和试剂  仪器:SP8800型高效液相色谱仪(美国Spectra-physics公司) 色谱柱:Kromasil C18(250×4.6mm,5micro;m)   试剂:磷酸(分析纯)新乡市化学试剂厂; 乙腈(色谱纯)TEDIA company.INC USA; 盐酸(药用级)湖南尔康制药有限公司; 氢氧化钠(药用级) 湖南尔康制药有限公司;甘草酸二铵对照品 中国药品生物制品检验所; 供试品(自制,批号:080714),纯化水 自制。  2方法与结果:  2.1检测波长的选择:因紫外最大吸收波长为252nm,并根据其含量测定时选用的波长252nm,仍选此波长作为液相的检测波长。  2.2色谱条件:选用C18柱,0.01mol/L磷酸溶液[或磷酸盐缓冲溶液]—乙腈(62:38);对其配比可用梯度法改变配比,使其塔板数不低于3000。流速1.0ml/min,进样量10ul。  3系统适用性试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加水至刻度,制成1mg/ml(或0.5mg/ml,以出峰情况定)的溶液,进样10ul,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,实现主峰与杂质峰完全分离或达到基线分离,并且理论塔板数不低于3000。  结果:样品(批号:080714)的主峰与杂质能够完全分离,理论塔板数为9802;有关物质为4.8%。  4专属性试验:  4.1 酸破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,放置2小时后,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml中和,再加水至刻度,作为酸破坏溶液。  4.2 碱破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,放置2小时后,加盐酸溶液1mol/L 5ml中和,再加水至刻度,作为碱破坏溶液。  4.3 氧化破坏试验:取本品5ml于25ml容量瓶中,加30%双氧水溶液1ml,放置2小时后,置水浴80℃加热1小时除去剩余的双氧水,再加水至刻度,作为氧化破坏溶液。  4.4 高温破坏试验:取样品于110℃加热2小时后,精密量取5ml于25ml容量瓶中,再加水至刻度,作为高温破坏溶液。  4.5 光照破坏试验:取样品于紫外灯下365nm波长光照4小时后,精密量取5ml于25ml容量瓶中,再加水至刻度,作为光照破坏溶液。  取以上5种溶液,分别进样,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。分析结果。要求:各杂质峰与主成份峰分离效果良好。  结果:各杂质峰与主成份峰分离效果良好;其中各项试验的有关物质为:专属性试验总有关物质%最大杂质%次大杂质%原样品4.82.70.98酸破坏试验5.32.40.95碱破坏试验5.02.50.98氧化破坏试验4.42.40.96高温破坏试验4.22.30.96光照破坏试验4.32.30.92  6最小检测限:取本品,按浓度稀释法进样分析(分别按10、100、1000、10000、100000倍稀释),测定色谱系统基线。以信噪比为3:1时的进样量为检测限。计算得本条件下的甘草酸二铵的检测限。  结果:测得最小检测限为:1.5ng/ml。  7精密度试验:取甘草酸二铵对照品适量,精密称定,加水溶解并稀释至约0.1mg/ml的溶液,进样10μl,重复进样5次,记录色谱图,结果峰面积的RSD为0.46%,表明该溶液进样精密度良好。  8稳定性试验:取本品,制成1mg/ml的溶液,每隔2小时测定1次,考察甘草酸二铵注射液12小时的稳定性,要求:RSD〈2%。结果:其总有关物质RSD为1.2%,最大杂质RSD为0.83%,次大杂质为1.6%,其表明稳定性良好。  9有关物质的测定:  精密称取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含1mg溶液,作为供试品溶液。精密称取供试品溶液适量,用水稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。取对照品溶液10ul注入液相色谱仪,调节检测灵敏度

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