培植牛黄.docVIP

培植牛黄 拼音名：Peizhiniuhuang 英文名：CULTURAL CALCULUS BOVIS 书页号：X7-36　　　　　　　　　标准编号：WS2-C2-0001-94(Z) 批准文号：（90）卫药准字Z-16号 　本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的活体胆囊中培植的干燥胆结石。手术或宰杀时，带核取出，除去胆汁及粘液，干燥，去核。 　　【性状】　本品为不规则片块或粉末，棕黄色或黄褐色。质较疏松，间有少量灰白色疏松状物和乌黑硬块。气微腥，味微苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。 　　【鉴别】　(1)取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。 　　(2)取本品少量，加氯仿1ml，摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30％)各2滴,振摇,即显绿色。 　　(3)取本品粉末0.1g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷－正丁醇－冰醋酸(8:5:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 　　(4)取牛胆粉对照药材，加甲醇制成每1ml中含4mg的溶液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取鉴别(3)项下的供试品溶液5μl与上述对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸－甲苯－水(33:25:1)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(自下而上：牛磺胆酸→牛磺去氧胆酸→甘氨胆酸→甘氨去氧胆酸)。 　　【检查】　水分　照水分测定法(中国药典1990年版一部附录30页烘干法)测定，不得过9.0％。 　　游离胆红素　取本品细粉10mg，加氯仿使成5ml，微温，振摇。滤过，弃去初滤液,取续滤液适量，照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页),在453nm的波长处测定吸收度,不得过0.70。 　　【含量测定】 　　(1)胆酸 对照品溶液的制备 取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定,置25ml量瓶中，加60％醋酸溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。 　　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml,分别置具塞试中,各管精密加入60％醋酸溶液使成1ml,再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml在冰浴放置5分钟，加硫酸溶液(取硫酸50ml，加水65ml混合)13.0ml混匀,在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中放2分钟，以相应的试剂为空白，照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页)在605nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线。 　　测定法　取本品约0.15g，精密称定，加60％醋酸溶液适量，充分搅拌,移入50ml量瓶中，残渣再用60％醋酸溶液搅拌，全部移入量瓶中，并用60％醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即得。 　　本品按干燥品计算，含胆酸应为7.0～13.0％。 　　(2)胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品约14mg,精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含胆红素0.014mg)。 　　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置具塞试管 中，分别加乙醇稀释至9ml，各精密加重氮化溶液1ml,摇匀,于15～20℃暗处放置1小时,以相应的试剂作空白,照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页)，在533nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵座标，浓度为横座标，绘制标准曲线。 　　测定法　取本品