微晶粒径的测定.pptVIP

* * 第七节微晶粒径的测定 多晶衍射测定微晶粒径的原理 晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度（2θ）与单个晶粒参加衍射的晶胞数N成反比。晶粒越小，单个晶粒参加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。 多晶衍射测定微晶粒径的原理 晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰的宽化。如果晶体中没有不均匀应变等晶格缺陷，衍射峰的宽化是由于晶粒细化所造成的，则晶粒的大小Dhkl与衍射峰的宽化存在如下关系： Dhkl= 0.89λ/( B cosθ) 谢乐（Scherrer）公式 B为宽化系数， ，Bm为待测样品衍射峰的半高宽（弧度），Bs为标准样品衍射峰的半高宽（弧度） 。 （适用于1-100nm的微晶） 多晶衍射法测定晶粒大小的步骤 1. 选择标样：一般选－350目～＋500目的石英粉； 2. 获取标样和待测样品的衍射图，并选择标样和待测样品的衍射峰（一般选择最强峰）； 3. 用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定； 4. 在衍射图上测定标样和待测样品特定衍射峰的半高宽； 5. 将实测数据代入公式 求出宽化系数B； 6. 将求得的B值代入公式 Dhkl=0.89λ/(Bcosθ)即可 求出晶粒大小。 实 例 t-ZrO2/α-Al2O3超细晶复合粉体