萘的提纯.docVIP

实验五 乙醇-水混合溶剂重结晶萘 [实验目的] 1.掌握固体有机物重结晶的原理和方法； 2.初步掌握非水溶剂重结晶的操作； 3.掌握热过滤和减压过滤的方法。 [实验原理] 重结晶是先用溶解的方式将晶体结构全部破坏，而后再让结晶重新生成，使得杂质留在溶液中的一种操作过程。 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高溶解度增大。将固体有机物溶解在沸腾溶剂制得饱和溶液，冷却后由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。使用重结晶法纯化固体有机物，杂质的含量不能过多（杂质太多还可能影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成） 本实验是用固定配比的乙醇-水混合溶剂对粗萘进行重结晶，以保温漏斗和折叠滤纸进行热过滤，目的在于初步实践非（纯）水溶剂重结晶的操作。 [实验装置]  [课前预习] 简单回流、 热过滤、 减压过滤 [操作步骤] 在100 mL圆底烧瓶中放置2 g粗萘，加入70 %乙醇15 mL，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流数分钟，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入70 %乙醇约1 mL重新加热回流，观察溶解情况。如仍不能全溶，则依前法重复补加70 %乙醇直至恰能完全溶解，再补加2～3 mL。 移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流3～5分钟。 在图2所示的保温漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。在图示位置加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的70 %乙醇润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内，以50 mL锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防溶剂过多挥发[2]。 滤完后塞住锥瓶口待自然冷却至接近室温后再用冷水浴冷却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约1 mL冷的70 %乙醇洗涤晶体。将晶体转移至表面皿上，在空气中晾干或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算收率并测定熔点。 得量约1.4 g，收率约70 %，m.p.80～80.5 ℃。萘的纯品熔点80.55 ℃。 本实验约需3小时。 [注意事项] 1．溶剂的用量要适中，从减少溶解损失考虑，溶剂应尽可能避免过量，但这样在热过滤时会引起结晶析出，因而一般可比需要量多加20 %左右的溶剂。 2．热过滤时溶剂易燃，过滤前务必将火熄灭，一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈。 [思考题] 1．脱色时，活性碳使用过量对实验有什么影响？ 2．欲提高回收产率，应注意哪些操作？