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专题讲座三 气体的实验室制备、净化和收集
1.气体制备实验的基本过程
(1)气体制备实验装置一般包含以下几部分
(2)气体制备的一般实验操作步骤
①组装(从下到上,从左到右);②检验装置的气密性;③加入药品;④排尽装置内的空气;⑤验纯;⑥反应;⑦拆除装置。
2.气体发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件,可将制备气体的发生装置分为三类:
(1)固体+固体气体
发生装置:
制备气体:O2、NH3、CH4等
注意事项:①试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流,而使试管破裂。
②铁夹应夹在距试管口1/3处。
③固体药品应平铺在试管底部。
④胶塞上的导管伸入试管内不能过长,否则会影响气体导出。
⑤如用排水集气法收集气体,当停止制气时,应先从水槽中把导管撤出,然后再撤走酒精灯,防止水倒吸。
(2)固体+液体或液体+液体气体
发生装置:
制备气体:Cl2、C2H4等
注意事项:①烧瓶应固定在铁架台上。
②先把固体药品放入烧瓶中,再缓缓加入液体。
③分液漏斗应盖上盖,注意盖上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔。
④对烧瓶加热时要垫上石棉网。
(3)固体+液体(不加热)―→气体
发生装置:
制备气体:H2、CO2、NO2、SO2、NO等
注意事项:①块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体,可用启普发生器制备,当制取气体的量不多时,也可采用简易装置。
②简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下,否则起不到液封作用而无法使用。
③加入块状固体药品的大小要适宜。
④加入液体的量要适当。
⑤最初使用时应待容器内原有的空气排净后,再收集气体。
⑥在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时,必须先检验纯度。
3.气体的除杂方法
除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。除杂原则:(1)不损失主体气体,(2)不引入新的杂质气体,(3)在密闭装置内进行,(4)先除易除的气体。
一般可从以下几个方面考虑:①易溶于水的杂质可用水吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收;③碱性杂质可用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质,也可用作吸收剂。
【例1】 为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体)
(1)含有HCl杂质的气体
①CO2(HCl):_____________________________________________________;
②SO2(HCl):_____________________________________________________;
③Cl2(HCl):______________________________________________________。
(2)中性气体中含有酸性杂质气体
①O2(Cl2):_______________________________________________________;
②CO(CO2):_____________________________________________________;
③NO(NO2):____________________________________________________。
(3)酸性气体中含有其他酸性杂质气体
CO2(SO2):______________________________________________________。
(4)含有O2杂质的气体
①CO2(O2):______________________________________________________;
②N2(O2):_______________________________________________________。
(5)HCl(Cl2):______________________________________________________。
答案 (1)①饱和NaHCO3溶液 ②饱和NaHSO3溶液
③饱和食盐水
(2)①NaOH溶液 ②NaOH溶液 ③H2O
(3)饱和NaHCO3溶液或酸性高锰酸钾溶液
(4)①灼热Cu ②灼热Cu
(5)CCl4
4.气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是:气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。
(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体
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