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含铪废合金处理工艺研究 郭瑞，王靖坤，王治钧，马光，李进 （西北有色金属研究院，西安 710016） 摘要：采用“电溶—磷酸沉淀”工艺处理某含铪废合金，在电流密度200300 A/m2，电解液酸度1 mol/L H2SO4，终点离子浓度80 g/L条件下，电溶过程电流效率可达90%以上，电溶效果良好；电溶液在80 ℃加入1 g/L磷酸，铪的回收率可达90%以上；铪的综合回收率达95%以上。 关键字：铪；回收；电溶TF841.4 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2016）08-0000-00 Study on Treatment of Scrap Hafnium-bearing Alloy GUO Rui, WANG Jing-kun, WANG Zhi-jun, MA Guang, LI Jin (Northwest Institute for Nonferrous Metal Research, Xian 710016, China) Abstract：Scrap hafnium-bearing alloy was treated by electric melting and precipitation with phosphate. Current efficiency is 90% above under the conditions including current density of 200~300 A/m2, acidity of electrolyte of 1 mol/L H2SO4, and Ni concentration of 80 g/L. Recovery of hafnium is 90% above when electric solution is heated to 80 ℃ with addition of 1 g/L phosphate. Comprehensive recovery of hafnium is 95% above. Key words：hafnium; recovery; electric melting 金属铪化学性质稳定，不与稀盐酸、硫酸、强碱溶液反应，可溶于氢氟酸和王水中，主要用作反应堆的控制材料以及用作制造高温合金材料[1-4]。铪在地壳中的含量为0.00045％，没有单独存在的铪原料，铪的制造原料一般是在制造锆的工艺流程中分离出来的粗氧化铪[5-8]。一般含铪原料采用“矿石分解—锆铪分离—二次氯化—镁还原—真空蒸馏”工艺制备海绵金属铪，废合金中铪的富集回收工艺尚未有较成熟的工艺，本研究采用电溶粉化—化学沉淀富集工艺处理某含铪废合金[1]。 1 试验 原料 含铪废合金成分：Ni 60Co 10.0、Cr 9.6、Al 5.5、Hf 2.0、Ta 2.2、Ti 1.1、Nb 0.5。 1.2 试验试剂及设备 试剂：纯。 试验设备：电溶设备套，精密天平台，水浴锅台，可调2 k电阻炉1台，0.9 k搅拌设备台，500 m烧杯若干。1.3 试验原理及方法 将废合金装入钛篮中作为阳极，钛网作阴极，1 mol/L硫酸为电解液，通电阳极 根据文献资料[7-8]，硫酸体系中，铪以复合阴离子[HfO(SO4)2]2-形态存在，钽则以复合阴离子[TaO(SO4)2]-形态存在，磷酸铪钽Hf3(PO4)4和Ta3(PO4)5形式沉淀 根据上述原理，含铪废合金经电溶粉化后，产生电解液和阳极泥，电解液中铪采用磷酸沉淀法回收，其余大部分铪则富集于阳极泥中，可进一步回收阳极泥中的钽、铪；电解液沉铪后液则回收其中的镍、钴等有价金属。 电化学溶解采用单因素条件试验，主要考察酸度、电流密度、温度对电流效率的影响；化学沉淀法沉铪亦采用单因素条件试验，主要考察酸度、沉淀剂加入量、反应温度及反应时间对铪回收率的影响。 采用ICP法分析。 2 结果与讨论 2.1 电溶粉化 2.1.1 电压与电流关系 电溶过程电压与电流关系如图1所示 图1 电溶过程电流密度与槽电压的关系 Fig.1 elationship between current density and cell voltage 电溶过程中，电流密度越大，对应的槽电压越，由于合金中含有易钝化元素铬，电解液为硫酸体系，电流密度越大，越容易引起钝化，电流密度为400 A/m2时槽电压6 V左右，呈现出电流效率低的特性，因此，电流密度不宜过大，200300 A/m2即可。 2.1.2 电流密度对电流效率的影响 电流密度与电流效率的关系如图2所示 图2电流密度对电流效率的影响 Fig.2 elationship between current density and current efficiency 随着电流密度的增大，电流效率亦