苯甲酸乙酯.ppt.PPTVIP

苯甲酸乙酯 实验目的 (1) 学习羧酸酯化反应的原理 (2) 了解酯化反应可逆、平衡的特点 (3) 掌握使反应平衡移动，提高产率的实验方法 (4) 复习蒸馏，萃取、干燥等操作。 实验原理 实验试剂 苯甲酸 8 g （0.066 mol）， 无水乙醇 20 mL （0.17 mol）， 苯 浓硫酸 碳酸钠 乙醚 无水氯化钙 物理常数 名 称 分子量 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 苯甲酸 122.1 针状结晶 1.2659 122.13 249 0.35 溶 溶 苯甲酸乙酯 150.17 无色透明液体 1.05 -34.6 212.6 微溶热水 溶 溶 乙醇 46.07 无色液体 0.789 -114 78 μ 溶 溶 环己烷 84.16 无色液体 0.78 6.5（冰点） 80 不 溶 溶 浓硫酸 98.04 无色粘稠液体 1.84 10.4 338 与水放热 氧化 - 仪器装置 实验内容（药品量扩大一倍） 仪器安装与投料 在100 mL圆底烧瓶中，加入8 g（0.066 mol）苯甲酸、20 mL（0.34 mol）无水乙醇、16 mL环己烷和3mL浓硫酸，摇匀后加入搅拌子，再装上分水器，从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去 6 mL，分水器上端接一回流冷凝管。 2 回流分水 将烧瓶加热回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体，且中层越来越多。1.5小时后，分水器中的中层液体已达6mL左右，即可停止加热。放出中、下层液体并记下体积。继续加热，使多余的乙醇和环己烷蒸至分水器中（当充满时可由活塞放出），蒸出环己烷和剩余乙醇即可，温度不可过高。 实验内容 3 后处理 将瓶中残液倒入盛有50 mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至无二氧化碳气体产生（用pH试纸检验至呈中性）。 4 蒸馏 用分液漏斗分去粗产物，用20 mL乙醚萃取水层。合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥。先用水浴蒸去乙醚，再加热收集210~213℃的馏分（空气冷凝）。 注意事项 仪器安装要规范，紧密。 加水要小心不要流入烧瓶。 反应加热开始缓慢回流。 加碳酸钠粉末要分批小量加。 正确操作蒸馏乙醚，用水浴。 蒸产品苯甲酸乙酯用空气冷凝。 思考题 （1）本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？ （2）实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？