吹扫捕集GCMS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物.pdf

第27卷第8期 分析试验室 V01．27．№．8 2008年8月 1ahnralorv 2(糯一8 ChinPsP】nLlm亩研Analvsis 吹扫捕集一GC／MS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物 刘金巍州，刘芄岩2，李超2，卞永存2，殷小鸽2，刘敬尚3，安彩秀1 (1．河北省地矿中心实验室，保定cr71051；2．河北大学化学与环境科学学院，保定071002； 3．河北省地勘局石家庄综合地质大队，石家庄050081) 摘 要：以吹扫捕集系统富集，PONA毛细管柱分离，GC／Ms法测定水中的挥发 性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择，吹扫流量、时问以及解析时间等影响因 素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲 苯、苯乙烯、三氯化碳、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃和苯系 物的同时富集和测定，成功分离了苯乙烯和邻二甲苯。方法平均回收率为90％ 方法可用于水中挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。 关键词：水；吹扫捕集；PoNA；苯系物；卤代烃 中图分类号：0657．63；0622．2；0625．1l文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2008) 08．075．04 苯系化合物为强致癌物质；低级卤代烃如三 8900吹扫捕集器：配K型捕集管、5mL吹扫管。 氯甲烷、氯乙烷、四氯化碳等脂溶性强，具有破坏 1．2试剂 肝脏、可诱发癌变的危害，因此各国非常重视这 标准溶液：苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、 206．2005 些有机化合物的监测工作。我国的《cJ／T 间二甲苯、甲苯、苯乙烯、CHCL、四氯化碳、三氯 城市供水水质标准》等水质标准中这些有机化合物 乙烯、四氯乙烯标准，购自国家物质标准中心。 的允许量为0．002—0．7In∥L。 用称量法将上述标准配制成混合标准，甲醇 挥发性有机化合物常采用顶空法和吹扫捕集 定容，混标浓度分别为：81．69、88．74、92．95、 法进样[1刮。苯系物中间、对二甲苯和邻二甲苯、 苯乙烯的分析一直是分析测试技术中的难点[2J， 88．18 m∥L。 一般采用的分离柱，如DB．624、DB．5等不能将它 工作溶液：用微量注射器准确移取适量混合 们完全分离b“J。本方法采用PoNA柱实现了苯系标准，甲醇稀释定容，冰箱内保存，3天内有效。 物分离的同时实现了挥发性卤代烃的良好分离。 甲醇(色谱纯)；N：(纯度大于99．999％)；空 采用吹扫捕集系统进行高效率富集[2】，降低了方 白水：二次蒸馏水，高纯氮气保护下煮沸30rnin， 法检出限低，同时保证了重现性和回收率，而且 经测定无干扰物。 避免了有机试剂的二次污染。本方法可用于水中 1．3实验条件 痕量超痕量挥发性卤代烃和苯系物的测定。 吹扫捕集条件：吹扫时间：11．00rnin，吹扫流 1实验部分 量：30mU|Tlin。吹扫温度：室温。解析温度：250 1．1仪器和装置 cC。解析时间：1．20Illin。 6890N．5973i气相色谱质谱仪(安捷伦公司)；气相色谱条件：载气：高纯He，恒流模式，流 PONA色谱柱(50m×O．2舢×0．5舯)；TMR．量1．0州min。升温程序：40℃保持8IIlin，以2 收稿日期：20cr7．悼26：修订日期：20cr7．07．16 作者简介：刘金巍(19r75一)，男，工程师；B删：ljuqin野ue@sjm．c