热重分析参数说明.docVIP

失重百分数计算方法为： （W1-W2）/W总*100% 式中：W总为在采集时输入的质量，W1、W2为人选择的起始点、终点的质量，用以下公式计算两点的重量 AD / 224 * 量程 * 校正系数 –ΔW =W ΔW为以下算的TG校正值 TG曲线温度校正：由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随着温度的上升试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变动。在300℃时浮力为常温时的1／2左右，在900℃时大约为1／4。可见，在试样重量没有变化的情况下，由于升温，似乎试样在增重，这种现象通常称之为表现增重。表现增重可用下列公式计算： ΔW=V * d(1-273/T) 式中：d——试样周围气体在273K时的密度 ，为l．29mg/毫升 V——加热区试样盘和支撑杆的体积。 V、d这个数值存到文件里，可以方便修改 热重TG参数 TG参数: A 和E点为： 鼠标拾取点（人为选取点） 起始分解温度(T i)： 是TG曲线开始偏离基线点的温度； 外推起始温度（Te）： 　向上峰的前沿最大斜率的切线与A点基线延长线交点为B点；B点对应温度为外推起始温度Te 终止温度（T f）：　是TG曲线到达最大失重量的温度。 叫外推终止温度（Tc）： D点是TG曲线下降段最大斜率的切线与基线延长线交点对应温度。 拐点（）：TG曲线微分最大的点对应的温度值，即对应的DTG曲线微分为0的点. 注 第二个字母都是右下小脚标 DTA定义 基线：DTA曲线上相应?T近似于零的部分(图3—2中的AB和DE)。 (2)外推起始点（Te）：在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点(图3—2 中的G点)。 (3)外推终止点（Tc）：在峰的后沿最大斜率点的切线与外推基线的交点对应温度 （4）峰顶温度（Tm）：温差的变化率为0的点，即DTA曲线切线的斜率为0点（C点）， C点为AE段曲线对应温度的极值（最大值或最小值）点Tm （5）玻璃化温度（Tg） ：曲线的俩条基线L1和L2，距离L1和L2等距离且与L1和L2平行的线L与曲线交点为c点，过c点作曲线切线，与L1相交，焦点对应温度为玻璃化温度Tg。（下面是俩个不同方向峰的玻璃化转换温度作图法） 对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，它们是玻璃态、高弹态橡胶态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。 目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA）和差示扫描量热分析法（DSC）。DSC具体指，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动。假设A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离 为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。 (6)峰面积S（单位mm2）： 方法一（连线法）、分别作反应开始前和反应终止后的基线延长线，它们离开基线的点分别是Ta和Tf，联结Ta，Tp，Tf各点，便得峰面积，这就是ICTA(国际热分析协会)所规定的方法(见图II-3-4(1))。 -3-4? 峰面积求法 方法二（垂直法）、由基线延长线和通过峰顶Tp作垂线，与DTA曲线的两个半侧所构成的两个近似三角形面积S1，S2(图II-3-4(2)中以阴影表示)之和S=S1+S2H(单位cal／mg或mcal／mg) ΔH=KS 式中K为与温度无关的仪器常数。2；K是比例系数或叫仪器常数