级药检班第一组.docx

-  PAGE 7 - 药品检验综合试验课题分工表 课题名称 葡萄糖氯化钠注射液质量分析负责人 陈思圻指导教师 谭韬 成 员 及 分 工陈思圻 制剂杂质检查（找出实验原理，试剂器材，步骤，有计算的找出相关公式） 课题分析方案的组织及协调、检验报告的完成张茜 制剂常规检查（找出实验原理，试剂器材，步骤，有计算的找出相关公式）蒋焰 性状、鉴别及制剂其他检查（找出实验原理，试剂器材，步骤，有计算的找出相关公式） 袁发芬 含量测定（氯化钠）（找出实验原理，试剂器材，步骤，有计算的找出相关公式））彭雄含量测定（葡萄糖）（找出实验原理，试剂器材，步骤，有计算的找出相关公式））吴建刚PPT制作及讲解（工作量少了）预计完成时间1、形状性状与鉴别：（1）葡萄糖：40min。（2）氯化钠：50min 2、常规检查：(1)PH检查：1h。（2）无菌检查：3天。(3)细菌内毒素检查：2h 3、杂质检查：（1）5-羟基糠醛 ：40min。（2）重金属检查：3h。 4、其他检查：（1）装量检查：30min。（2）可见异物检查：20min。（3）不溶性微粒检查：30min 5、含量测定：（1）葡萄糖：40min。（2）氯化钠：1.5h 备 注  药物分析试验方案设计表（第 一 组） 课题名称 葡萄糖氯化钠注射液  专业 药品质量检测技术 班级 2013级1班实 验 原 理一、鉴别：（1）葡萄糖 葡萄糖是还原性糖醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜中还原铜成氧化亚铜。 （2）氯化物 氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl-?+?Ag+ →?AgCl↓（白色） 二、常规检查（其他检查也是常规检查）1.PH值 酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5） 2.无菌 通过观察培养基中是否有微生物生长来判断样品的无菌性。（无菌检查法并不能用于保证整批产品的无菌性，但是它可以用来确定整批产品是否符合无菌要求） 3.细菌内毒素 本品利用鲎试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定。 三、杂质检查1.. 5-羟甲基糠醛 葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。 2..重金属 重金属检查使用的显色试剂主要有硫代乙酰胺和硫化钠试液。硫代乙酰胺在酸性（PH为3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子（以Pb2+为代表）生产黄色到棕色的硫化物混悬液。或在碱性条件下，硫化钠与微量重金属离子反应生成黄色至棕黑色的硫化物混悬液。与一定量的标准铅溶液在相同条件下反应生成的有色混悬液比色，不得更深。 CH3CSNH2+H2O→(PH=3.5)CH3CONH2+H2S H2S+Pb2+→(PH=3.5)PbS↓+2H+ 四、其他检查1.装量检查 保证注射液的注射用量不少于标示量。 2.可见异物检查 注射剂应在符合药品生产质量管理规范的条件下生产，产品在出厂前应采用适宜的方法逐一检查并同时踢除不合格产品。临用前，也在自然光下目视检查（避免阳光直射）如有可见异物，不得使用。 3.不溶性微粒检查 当液体中的微粒通过一窄小的检测区是，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此有传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积大小相关。 五、含量测定 1.含量测定葡萄糖 葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。 2.氯化钠 荧光黄是一种有机弱酸，用HFI表示。在溶液中离解为荧光黄阴离子Fl－，呈黄绿色。用二氯荧光黄作指示剂时，化学计量点前，溶液中Cl-过量，AgCl胶粒带负电荷，故Fl－不被吸附。到达化学计量点后，过量的AgNO3即可使AgCl胶粒带正电荷。这时，带正电荷的胶粒强烈吸附Fl－。可能由于在AgCl表面形成了荧光黄银化合物，导致颜色发生变化，使沉淀表面呈淡粉红色，从而指示终点。滴定过程溶液的颜色依次为黄绿、浅黄、淡粉红，终点颜色突跃比以铬酸钾作指示剂时明显。 滴定前：HFIH++FI- （呈黄绿色）； 终点前：(AgCl)?Cl-+FI- （仍然呈黄绿色） 终点时：(AgCl) ?Ag++FI-=(AgCl) ?Ag+?FI- （黄绿色） （粉红色）试剂及仪器仪器 ： 1、鉴别 100ml烧杯，胶头滴管 常规检查 容量瓶100ml