《分析化学》第十三章 气相色谱法.pptVIP

怎样学习有机化学 第十三章 气相色谱 第一节 概 述 第二节 气相色谱法的基本理论 第三节 色谱柱 第四节 检测器 第五节 分离条件的选择 第六节 定性与定量分析方法 第七节 应用与示例 思考与练习 第十三章 气相色谱 gas chromatography,GC 流动相为气体(称为载气)的柱色谱法 第一节 概 述 一、 气相色谱法的分类及其特点 二、 气相色谱仪的基本组成 三、 气相色谱法的一般流程 一、 气相色谱法的分类及其特点 (一）分类 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 按分离原理不同可分为：吸附色谱法和分配色谱法 (二）特点 1分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。 一、 气相色谱法的分类及其特点 (二）特点 1.分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。 2. 选择性高 气相色谱法可以分离化学结构极为相近的化合物，如同分异构体 3.灵敏度高,样品用量少 检测限量可以达10－13g。 4.分析速度快 几秒钟、几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析 5.应用范围广 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 气相色谱仪 二、 气相色谱仪的基本组成 1. 载气系统： 包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统： 进样器及气化室； 3. 分离系统： 色谱柱和柱室，是气相色谱仪的心脏； 4. 检测系统： 将载气中待分离组分的浓度或质量信号转变成易测的电信号； 5. 温度控制系统： 对气化室、柱室、检测室等加热、恒温和自动控制温度的变化。 6. 记录系统： 放大器、记录仪或数据处理仪； 三、气相色谱法的一般流程 三、气相色谱法的一般流程 在气相色谱中，载气经高压瓶供给，减压阀降压，进入净化器脱水及净化后，由针形阀调节载气的压力和流量。流量计和压力表用来表示载气的柱前流量和压力。然后，经过进样器,样品在进样器注入(如样品为液体，则经气化室瞬间气化为气体)。由载气携带样品进入色谱柱，将各组分分离，分离后的各组分依次进入检测器，检测器将各组分的浓度(或质量)的变化，经放大后，在记录器上记录下来。 第二节 气相色谱法的基本理论 一、 基本概念 二、 基本理论 一、 基本概念 (一) 色谱流出曲线 色谱流出曲线(elution curve)是经色谱柱分离后的样品组分通过检测器所产生的电信号强度随时间变化的曲线，又称色谱图。 1. 基线(baseline) 在操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号，是一条平行于横轴的直线称为基线。 基线反应检测系统的噪音随时间变化的情况。 2. 色谱峰(chromatographic peak) 色谱流出曲线上突起的部分称为色谱峰。 正常峰为对称型正态分布。 fs=0.95~1.05 不正常峰 拖尾峰 前沿陡峭，后沿拖尾 fs＞1.05 前延峰 前沿平缓，后沿陡峭fs＜0.95 对称因子 3.色谱峰的参数 峰高(peak height,h) 色谱峰的峰顶与基线的垂直距离称为峰高。 峰面积(peak area,A) 色谱峰与基线所包围的面积称为峰面积。 3.色谱峰的参数 标准差(standard deviation,σ) 正态分布曲线上两拐点间距离之半，即0.607倍峰高处的峰宽之半。 半峰宽(peak width at half-height，W1/2 ) 峰高一半处的宽度 峰宽(peak width，W) 通过色谱峰两侧拐点作切线，在基线上的截距 (二) 保留值 保留值是表示样品中各组分在色谱柱中滞留时间的数值 它是定性分析的参数，一般用时间或体积表示。 1.时间表示的保留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间 死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间。 调整保留时间（tR ＇）：tR＇= tR－tM (二) 保留值 2.用体积表示的保留值 保留体积(VR)：VR = tR×F0 (F0为色谱柱出口处的载气流量,单位：m L / min) 死体积(VM)： VM = tM ×F0 调整保留体积(VR‘): V R＇ = VR －VM 色谱流出曲线的意义 气相色谱流出曲线可提供很多重要的定性和定量信息 根据色谱流出曲线上峰的个数，可给出该样品中至少含有的组分数； 根据组分峰在曲线上的位置（保留值），可以进行定性鉴定； 根据组分峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 根据色谱峰的保留值和区域宽度，可对色谱柱的分离效能进行评价。 (三) 分配系数