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FOCUSED PHOTONICS INC Application Note:BXQZ.2014-11 Mars-400 Plus 便携式气相色谱-质谱联用仪配合溶剂解析进样检测 8 种挥发性有 机物 摘要：本应用介绍一种职业卫生标准中常用的检测方法。采用活性碳管采样，溶剂解析后，用微量注射器进样到 Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪中，进行色谱分离和质谱定性。配置了8种物质的标准溶液，用注射 器进样分析，计算得到各物质的10次连续进样的相对标准偏差为11%以下，平均加标回收率在90%至100%之间。 关键词：便携式气相色谱-质谱联用仪 ，溶剂解析 果比实际结果偏小，因此，目前大部分的空气中挥发 简介 性有毒物质的检测方法都采用溶剂解吸。二硫化碳由 于其良好的溶解性，被选择为常用的解吸液。 在 NIOSH 标准方法以及我国的职业卫生标准方 解吸后的溶液，通过注入Mars-400 Plus 进样口， 法中，接近80%的标准使用的分析方法是“活性炭采集， 经过色谱分离，质谱定性分析，并且通过标准曲线法 二硫化碳解析” 。原因是如果单纯通过热解吸的方法， 得到标准物质的定量结果和非标准物质的半定量参考 难以将这些物质从活性炭管中脱附出来，造成分析结 结果。 图 1 溶剂解析进样方法图示 10 mL 的容量瓶中，加约7 mL 的二硫化碳，使用微量 仪器配置 移液器，分别加入适当体积的标准物质（参考表1，通 过密度换算体积），用二硫化碳定容至10 mL，得到待 仪器：Mars-400 Plus 便携式气相色谱-质谱联用仪 测样品的标准储备液。 色谱柱：DB-5ms LTM （5 m×0.1 mm ×0.4μm ）色谱柱 表 1 各标准物质的加入量 微量注射器（1 μL，0.5 μL，50 μL，100 μL）； 标准物质 密度（g/mL ） 移取体积（μL ） 微量移液器（200 μL ）； 乙酸乙酯 0.9 111 全氟三丁胺（PFTBA ）（封装于仪器标气进样装置中） 苯 0.88 114 标准样品：甲醇（色谱纯）、二硫化碳（色谱纯）、乙 乙酸丁酯 0.88 114 酸乙酯（分析纯）、苯（分析纯）、三氯乙烯（分析纯）、 甲苯 0.87 115 甲苯（分析纯）、乙酸丁酯（分析纯）、乙苯（分析纯）、 三氯乙烯 1.46 68 间二甲苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯） 乙苯 0.87 115 氦气，纯度99.999% ，用作载气。 对二甲苯 0.86 116 邻二甲苯 0.88 114 样品的制备