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实验7铝的阳极氧化和着色实验注意事项201403122
铝的阳极氧化和着色
-XXXX对氧化膜性能的影响
温馨提示:
本实验为综合设计实验,实验步骤较繁琐,实验内容较多,请严格按照规范操作,否则很难在规定时间内完成实验。
希望各组同学统筹安排时间,组员之间通力合作,才能在规定时间内完成任务。切忌手忙脚乱。
建议一次性剪好三次试验的铝片,并做好清洗处理,保存在蒸馏水中。(不超过10分钟时间)
第一个条件阳极氧化时,准备好着色液、溶膜液、用于封闭的蒸馏水。
第一个条件的阳极氧化结束后,准备第二个条件的氧化实验。同时进行着色和溶膜的操作。以此类推。节省时间。
说明:
本实验为综合设计实验,实验报告格式不同于基础实验,详见附录。
本实验所得产品必须保留,贴在实验报告纸上,注明实验条件和同组同学姓名,并随实验报告上交。
本实验探究以下实验条件对阳极氧化膜质量的影响:
1) 电解液的浓度:10%, 20%, 30%
2) 阳极电流密度:
10mA/cm2, 15 mA/cm2; 20 mA/cm2 (注意:选择该组条件的同学,每次实验,也要先在5mA/cm2条件下电解5min)
3)氧化时间:10min; 20 min; 30min (注意:该时间包括在 在5mA/cm2条件下电解的5min)
4)添加剂甘油对膜的影响
甘油添加量: 1ml/L; 5ml/L; 10ml/L
5)添加草酸对膜的影响
草酸量: 1g/L; 2g/L; 3g/L
6)添加柠檬酸对膜的影响
柠檬酸量: 1g/L; 2g/L; 3g/L
各组同学选取一个因素探讨,每个条件下得到的产品需从以下四个方面粗略地检验氧化膜的性能:
绝缘性能; 耐腐蚀性试验;(用同一铝片检测,先测绝缘性,再测耐腐蚀性)
测定氧化膜厚度(1片铝片);
着色效果(可选翠绿或酸性大红)(1片铝片)。
一、实验操作
一)铝片的表面预处理
裁剪铝片:裁剪铝片3组,每组3片,3片之间以串联形式连接,每片长4cm,宽1cm。
清洗铝片:用去污粉刷洗铝片正反两面,然后用自来水冲洗干净。
3、碱洗:将铝片放在60-70oC、3 mol / L的氢氧化钠溶液中,浸30 s,取出后用自来水冲洗,若油污已除净,铝片的表面不会挂水珠.
4、酸洗:再将自来水冲洗后的铝片放在2 mol/L的硝酸溶液中浸60s,取出后用自来水冲洗干净,以除去碱处理时铝表面沉积的杂质及所吸附的碱液。用自来水、蒸馏水冲洗干净。
5、蒸馏水洗净的铝片存放于盛蒸馏水的烧杯中待用。
二)铝的阳极氧化
1、组装实验装置:
切记:
铝片一定接在阳极上,铅网接在阴极。
(2)电解液的量控制在200 mL,对于电解液的更换:除了研究电解液浓度因素的同学,必须每次更换电解液;其他组可以在两次实验后换电解液(本着节约的原则,忽略掉电解液的变化对膜的影响)
(3)铝片浸没到电解液深度控制在2-3cm;电极夹子千万不要泡到电解液,否则:损失夹子;Fe3+影响氧化膜质量。
(4)按照铝片浸没深度,计算阳极面积,记住考虑正反两面,记得乘以3片的面积。
(5)根据电极面积,电流密度,计算所需电流。
2. 调整实验装置:
(1)调节恒流电源的粗调和微调旋钮到最小值。
(2)保持两个电极处于平行状态。
(3)一切就绪后,开通电源,首先把电流控制在使其电流密度为5mA/cm2,电解5分钟;然后再调节到所需电流,电解相应的时间。
3. 阳极氧化实验
各组根据所选探究条件进行试验;除了所探究的条件要变化外,其他条件均取最佳值:如参考工艺条件:
(1)电解液的硫酸浓度为20 %左右。
(2)电流密度为 15 mA / cm2
(3)
(4)温度为常温。
三)铝氧化膜的封闭和着色
(1)氧化膜的封闭处理
取下阳极氧化后的两片铝片,用自来水、蒸馏水冲洗干净酸性电解液,然后放入沸水中煮10min,进行沸水封闭(无需调整水的pH值),取出后放入无水酒精中数秒后再晾干。晾干后,一片可进行绝缘性能和耐蚀性检测;另一片可进行氧化膜厚度测定。
(2)氧化膜着色
将阳极氧化处理得到的新鲜氧化膜铝片直接用水冲洗干净,立即放入着色液中着色(注意常温10min即可)。染色后的铝片经水冲洗干净后,再进行水封闭处理10min即可。
四)质量检验比较
(1)绝缘性实验:用万用电表测定铝片表面两点间电阻的差别来比较。
(2)耐腐蚀实验:在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液,观察气泡产生与液滴变绿的时间。
(3)氧化膜厚度测定
测定公式为:
式中,δ为膜的厚度(μm);m为成膜后铝片的质量(g)))。
测定步骤:
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