雅源固相萃取柱 10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱串联质谱测定法.docVIP

雅源固相萃取柱 10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱串联质谱测定法 第３７卷第４期２０１５年０７月 海洋 渔业 Ｆｉｓｈｅｒｉｅｓ 、，０１．３７．Ｎｏ．４Ｊｕｌｙ，２０１５ Ｍａｒｉｎｅ 文章编号：１００４—２４９０（２０１５）０４—０３６４—０８ １０种麻痹性贝类毒素的固相萃取及 液相色谱 于慧娟，蔡友琼，黄宣运，冯兵，史永富 （中国水产科学研究院东海水产研究所，农业部水产品质量安全风险评估实验室（上海），上海２０００９０） 摘要：建立了１０种麻痹性贝类毒素（ＰＳＰ）的高效液相色谱一串联质谱检测方法。样品用０．５％甲酸溶液加热提取，提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和ＨＬＢ固相萃取柱净化，乙腈去蛋白后，在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定，ＴＳＫ改性凝胶柱为色谱分离柱，５ｍｍｏｌ“甲酸铵（含０．５％甲酸）一乙腈（含０．５％甲酸）为流动相，采用基质匹配的标准曲线进行定量，并以虾夷扇贝（Ｐａｔｉｎｏｐｅｃｔｅｎｙｅｓｓｏｅｎｓｉｓ）和菲律宾蛤仔（Ｒｕｄｉｔａｐｅｓｐｈｉｌｉｐｐｉｎａｒｕｍ）为测试对象，对方法的有效性进行了评价。评价结果为：在５０～６００¨ｇ“添加水平下，１０种麻痹性贝类毒素平均回收率为７２．３％～９１．１％（批内），相对标准偏差为３．９％～９．５％（批内）。ＳＴＸ、ｄｃＳＴＸ和ｎｅｏＳＴＸ定量限（Ｓ／Ｎ＞１０）为１００Ｉｘｇ 关键词：麻痹性贝类毒素；液