枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定论文.docVIP

　　枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定论文 【摘要】 目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳，高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID，有效长度46 cm;1.2 mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60)，0.24 mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm)。结果以布洛芬为内标，齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0 g/ml(r=0.999 7)和5.55～111.0 g/ml(r=0.999 3);平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好，可用于枇杷叶的质量控制研究。 【关键词】 毛细管电泳; 高频电导检测; 枇杷叶; 齐墩果酸; 熊果酸 Abstract：ObjectiveTo establish a method for the determination of oleanolic acid and ursolic acid isomers in Folium eriobotryae. MethodsIt ed on a uncoated fused silica capillary of 55 cm×75 μm ID(46 cm effective length). 1.2 mmol·L-1 Triethylamine(TEA) buffer containing 0.24 mmol·L-1 β-cyclodextrin and pH adjusted to10.60 perature aintained at 25℃. The sample ). ResultsThe linear ranges of determination for oleanolic acid and ursolic acid l(r=0.9997) and 5.55～111.0 g/ml(r=0.999 3). The average recovery for oleanolic acid and ursolic acid ethod is reliable，simple.freelethod can be used for quantitative determination of oleanolic acid and ursolic acid isomers in Folium eriobotryae. Key eriobotryae; Oleanolic acid; Ursolic acid 枇杷叶为蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.) Lindl. 的干燥叶，有清肺止咳、降逆止呕之功效，主治肺热咳嗽，气逆喘急，胃热呕逆，烦热口渴等症1，主产于广东、江苏、福建、江西等地。近年来对其化学成分的研究表明，其主要成分为三萜酸和倍半萜及其苷类，药理活性的报道也主要集中于三萜酸的抗炎、降血糖和抗病毒活性2～4方面。目前枇杷叶的含量测定方法有薄层色谱法5和HPLC法6。本文采用毛细管区带电泳(Capillary Zone Electrophoresis,CZE)高频电导(High frequency conductivity detection)检测的方法7，对不同产地枇杷叶中齐墩果酸(oleanolic acid，简称OA)和熊果酸(ursolic acid，简称UA)进行含量测定的研究，以期为药材质量控制提供可借鉴的依据。 1 仪器与试药 CES2003毛细管电泳仪，包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站(中山大学化学与化学工程学院研制)。ORION MODEL 828型pH计(美国)。DL-360超声波清洗器(宁波石浦海天电子仪器厂)，工作频率4.5 kHz ± 5%，输出功率240 Ω·cm-1)。 2 方法 2.1 溶液的制备 2.1.1 内标溶液精密称取布洛芬对照品20.2 mg置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液(浓度为404 g/ml)。 2.1.2 对照品溶液 精密称取OA对照品20.4 mg，UA对照品22.2 mg置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液(浓度分别为408 g/ml和444 g/ml)。 2.1.3 供试品溶液取本品粉末约2.0 g，精密称定，加甲醇40 ml，水浴中加热回流2 h，冷却至室温，转移至50 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，续滤液0.45 μm滤膜过滤，作为供试品溶液。 2.2 电泳条件未涂层弹性融硅石英毛细管柱50 cm×75 μm ID，有效长度46 cm;以1.2 mmo