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实验一 酯基的测定 教学目的与要求 皂化反滴法 重点难点 重点:酯基的测定 难点:皂化反滴法原理 仪器: 微量酸式滴定管 10 ml和50 ml 吸量管 10 ml 磨口锥形瓶100ml 14# 磨口球形冷凝管 14# 试剂 氢氧化钾乙醇溶液 :0.2mol·dm－3 盐酸标准溶液 :0.1 mol·dm－3 酚酞指示剂 1%（乙醇溶液） 试样 : 苯甲酸乙酯 实验步骤 准确称取约0.5 mmol的酯于100 ml磨口锥形瓶中，易挥发的试样用毛细管法称量。 用吸管吸取10.00 ml 0.2mol·dm－3氢氧化钾乙醇溶液放于锥形瓶内，加几粒沸石，装上回流冷凝管，将混合物温和加热回流约1~3h，使皂化完全。 冷却后，用水淋洗冷凝管，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol·dm－3盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，至红色刚好褪去为止。 空白试验与试样测定同时进行。 结果处理 酯%= 式中V 试样消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml； VO 空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为ml； c 盐酸标准溶液浓度，单位为mol·dm－3； M 试样的分子量； W 试样的质量，单位为g； n 试样分子中酯基的个数。 注意事项 （1）皂化是否完全，以及反应速度的快慢均取决于碱的浓度和反应温度。一些难皂化的酯必须适当