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水质苯系物方法验证报告(气相色谱)2概要
TY/GL-53-2014
方 法 验 证 报 告
方法名称:水质苯系物的测定气相色谱法
方法来源:GB11890-89
分析项目:苯系物
验证实验室:四川同一环境监测有限公司气相色谱室
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表
姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称 宋芃 男 23 农业资源与环境 2014. 苯系物的测定 苯系物的测定 气相色谱法
龚雨 女 22 环境工程 2014 苯系物的测定 李勰 男 22 环境工程 2014 苯系物的测定 王艳 女 化学工程 1999 苯系物的测定 注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。 表1-2 使用仪器情况登记表
仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 采样仪器、设备 前处理仪器、设备 良好 已检 分析仪器、设备 3420A气象色谱仪 14-0108 良好 是 注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注 标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质 苯系物混合溶液标准物质 1年 2014年8月1日
甲醇苯系物标准溶液 环境保护部标准样品研究所 1年 2014年10月20日
溶剂、试剂 二硫化碳 1年 2014年8月1日
2014年10月20日 注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验
表2 全程序空白测定值
序号 目标化合物 平行测试结果( ) 平均值 相对标准偏差 备注 1 2 3 4 5 6 1 苯 0 0 0 0 0 0 0 2 甲苯 0 0 0 0 0 0 0 3 乙苯 0 0 0 0 0 0 0 4 对二甲苯 0 0 0 0 0 0 0 5 间二甲苯 0 0 0 0 0 0 0 6 邻二甲苯 0 0 0 0 0 0 0 7 苯乙烯 0 0 0 0 0 0 0 0 注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3 化合物保留时间及线性范围
序号 目标化合物 保留时间 线性范围 线性方程 相关系数 1 苯 Y=-48.59+418.4X r=0.9997 2 甲苯 Y=64.55+385.2X r=0.9991 3 乙苯 Y=17.4+392.9X r=0.9995 4 对二甲苯 Y=46.03+386.1X r=0.9996 5 间二甲苯 Y=-109.3+384.4X r=0.9996 6 邻二甲苯 Y=36.49+372.1X r=0.9990 7 苯乙烯 13.6-13.8 0-10 Y=23.6+310.3X r=0.9997 注:色谱分析方法的,需要调整色谱分析条件,使目标化合物更好分离
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