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废弃贝壳合成羟基磷灰石 及其性能表征 研究内容 * * * 杨娟 061602 指导老师：王德平 羟基磷灰石材料 · 吸附性能 4 贝壳 1 羟基磷灰石 2 3 水热法将废弃贝壳合成 HAP 贝壳 1 软体动物的外套膜 具有一种特殊的腺细胞，其分泌物可以形成一种用以保护身体的柔软部分的钙化物---贝壳 贝壳 蛤：主要含有无机霰石层（里）和有机胶原蛋白层（外） 螺：主要含有霰石层（里）、方解石层（中）和有机胶原蛋白层（外） 贝壳 蛤 2片瓣状壳 螺 1个呈螺旋形的贝壳 本课题研究的贝壳： 原始粉末的XRD检测 蛤 与Calcite（方解石）PDF卡片的峰相吻合 原始粉末的XRD检测 螺 与Aragonite（霰石）PDF卡片的峰相吻合 螺 与Calcite（方解石）PDF卡片的峰相吻合 原始粉末的XRD检测 角质层 由外套膜边缘分泌的硬蛋白 壳质素构成 最外层 （壳皮） 珍珠层 由外套膜整个表面分泌的叶片状霰石叠成 最里层 （底层） 棱柱层 由外套膜边缘分泌的棱柱状 方解石构成 中间层 （壳层） 贝壳的微观结构 螺贝壳的 SEM 扫描图像： 海螺贝壳的断面SEM图像 螺贝壳中间层和最里层的SEM图像 螺贝壳的 SEM 扫描图像： 螺贝壳中间层(棱柱层-方解石层) 放大4000倍的SEM图像 螺贝壳最外层(角质层-硬蛋白层) 放大4000倍的SEM图像 螺贝壳的 SEM 扫描图像： 螺贝壳最里层(珍珠层-霰石层) 放大1000倍的SEM图像 螺贝壳最里层(珍珠层-霰石层) 放大4000倍的SEM图像 贝类的壳层也是一件大自然的礼物，其中含有的大量的钙质资源。若能将其很好得利用起来，那将是我们的又一大收获。 由此可见： 但是，社会现状却不容乐观： 将贝壳 视为垃圾 ！！！ 环境 能源 空气 污染 固体 废弃物 污染 微生物 污染 钙源 浪费 废弃贝壳的“变废为宝”行动，势在必行。 羟基磷灰石 2 羟基磷灰石(Hydroxyapatite，即HAP)是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐，其经常被写成Ca10(PO4)6(OH)2的形式。 由于能作为人体植入材料与骨形成很强的化学结合，并具有良好的生物相容性和生物活性，HAP已经成为了一种典型的生物材料，多用于人体硬组织（骨、牙）的修复替换,在医学领域有了广泛的发展。 B A 因为原料量多、易得，用废弃贝壳制成的HAP可以在多个领域中使用，如制备牙膏、饲料，以及吸附处理环境中的重金属离子等等 原始的用于制备HAP的材料是珊瑚，由于成本较高（是废弃贝壳的300倍），制得的HAP只在骨科材料中使用，应用的范围遭到很大限制 (A)新型的由废弃贝壳制得的HAP (B)原始的由珊瑚制得的HAP 应用前景对比： HAP由于具有特殊的晶体化学特征,Ca（Ⅰ）、Ca（Ⅱ）离子两种位置的价键与半径不同： Ca(Ⅰ)-O的平均间距为0.256nm， Ca(Ⅱ)-O仅为0.246 nm。 因此，二价阳离子的进入将产生位置选择性的有序超结构，同时两种Ca位置的存在使得它对各种半径的二价金属阳离子有着广泛的容纳性。而通道离子之间的相互替换又使得HAP对各种阴离子具有吸附能力。 由于对多种物质都有着广泛的容纳性和吸附固定作 用， HAP已成为一种极具应用前景的新型环境矿物材料。 羟基磷灰石的晶体结构: 废弃贝壳 收集处理 贝壳粉末 XRD 检测 产物 羟基 磷灰石 水热反应 磷酸 氢二铵 3 水热法将废弃贝壳合成 HAP 贝壳 ?清洗，烘干并碾碎至粉末 ?去离子水清洗所得粉末 ?抽滤并烘干（得到不同粒径的纯贝壳粉） ?与一定浓度的磷酸氢二铵混合并装入高压釜中 ?加入相同浓度的磷酸氢二铵至满 ?将高压釜拧紧，置于一定温度的烘箱中 ?进行一定时间的水热反应 ?检测产物（XRD） 实验步骤： 水热法是在特制的密闭反应容器（高压釜）里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解或溶解度增大并重结晶。 用水热法制备纳米晶体的特点是：产物直接为晶态，无需烧结晶化，可避免烧结过程的团聚现象，晶核生长速度也较其他水溶液体系更高。同时，改变反应条件时可以得到不同结构和形态的晶体产物。 水热法： 水热反应 影响因素 水热的温度 A C 贝壳粉粒径 B 水热的时间 D 磷酸氢二铵 溶液浓度 水热法影响因素： D 0.154 20 160 ⑤ 0.1 C 20 160 ④ 0.1 0.154 B 160 ③ 0.1 0.154 20 A