紫外分光光度计验证报告2017519.docVIP

紫外分光光度计 验 证 方 案  目 录 一、引言 3 1.1概述 3 1.2主要技术参数 3 1.3验证目的 3 1.4验证要求 3 二、验证的人员及职责 4 委员会 4 工程部 4 质量部 4 三、安装确认 4 3.1安装确认所需文件资料 4 关键性仪表及消耗性备品 5 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 5 3.2起草标准操作规程 5 3.3波长准确度校正 5 3.4操作步骤 5 3.5百分透光率-吸收度转换 6 3.6波长校正 6 3.7基线平直度的检定 6 3.8百分线和100%线噪声的测定 7 3.9吸收度的准确度 7 3.10可接受标准 7 3.11目的 8 四、实验步骤 8 五、验证证书 10 一、引言 1.1 、概述： 本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，波长范围是190～870nm,光谱带宽2nm, 波长精度±0.4nm, 具有数字显示，可以记录吸收光谱。 当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即 , 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。 本仪器主要用于测定原料和成品的含量。 1.2、主要技术参数 波长范围： 190 nm～1100 nm光源：进口钨灯 进口氘灯光学系统：双光束1200线平面光栅波长准确度：≤±0.3 nm波长重复性： ≤0.1 nm杂散光 ≤0.05 %T　(220 nm NaI 溶液)光度范围 －3 A～3 A噪声： ≤0.0003 Abs/h基线平直度：≤±0.0005A 光谱带宽：1nm漂移：≤± 0.0004 Abs/h光度准确度 ±0.3 %T (0～100 %T)光度重复性 0.001 Abs (0～0.5 Abs) 1.3 验证目的： 1.4验证要求 1.4.1验证前必须对进行安装、运行确认，符合设计要求。 1.4.2验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。 1.4.3验证所用的清洁器具和容器应按SOP程序清洁并符合要求。 二、验证的人员及职责 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证证书。 负责再验证周期的确定。 工程部 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责建立设备档案。 负责数字显示器、记录仪的校正。 负责拟订再验证项目及周期。 负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。 负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。 质量部 负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。 负责备品的保存。 负责设备仪器的操作。 负责记录各种测试结果。 三、安装确认： 3.1、安装确认所需文件资料 工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。 表1. 安装确认所需资料及存放处 资 料 名 称 编 号 存 放 处 调研报告（预确认） 设备采购定单 技术规格变动确认往来函件 使用手册 设备卡片 备件清单 关键性仪表及消耗性备品 列出关键性仪表及消耗性备品的目录，汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 3.2、起草标准操作规程 -- 紫外分光光度计标准操作规程 -- 紫外分光光度计维护保养规程 -- 紫外分光光度计校正规程 3.3、波长准确度校正： 仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。 3.4、操作步骤： 将电源开关置于“ON”，光源D2灯开关“ON”，光源选择开关置于“UV” 读数选择：T% 波长设定：655.6nm或485.5nm。 点亮氘灯，将波长置于656±20nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长，复测三次，取三次平均值与656.1比较，即为波长准确度有误差，如果准确的波长不在656.1nm，则应为656.1±0.4nm。 用486.02nm按上述步骤操作亦可校正，如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.02±0.4nm. 如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时，则应按维修说明书进行调整。 吸收度准确度校正 取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重，精密称定，用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml，置1