兽残的测定的.ppt

第十二章 兽药残留的测定 ;一. 兽药残留与危害;一. 兽药残留的种类与危害; 兽药在动物性食品中的残留;在生产中大量使用抗菌药物、抗寄生虫药物及各种促生长制剂，这些药物都会以原形或以有活性的代谢产物形式随动物粪便、尿液或其他排泄物进入环境。 这些物质在环境土壤、微生物、水生生物、植物等蓄积或贮存。; 兽药残留的产生; 不遵守休药期的规定 标签外用药: 剂量、剂型、给药途径、疗程、适应症、动物 非法使用违禁药物 克伦特罗、己烯雌酚等 污染 饲料加工、贮藏、运输; 兽药残留毒性;急性毒性 克伦特罗（瘦肉精）中毒 慢性毒性 氯霉素、氨基糖苷类、灰黄霉素等 ; 雌激素类（己烯雌酚）、同化激素（苯丙酸诺龙） 喹恶啉类（卡巴氧） 硝基呋喃类（呋喃西林、呋喃他酮） 砷制剂 苯并咪唑类 杀虫剂（666） 氯羟吡啶、SM2等 甲醛、苯酚等;激素样作用 对内分泌功能的影响 对生育能力的影响 儿童性早熟 过敏反应 青霉素类、四环素类、磺胺类等; 对人类肠道微生物的影响;二.常见兽药残留的种类 ;2．磺胺类药物 ;磺胺类药物的毒性作用;磺胺类药物结构 ;磺胺类药物的分子结构 ;磺胺类药物在兽医临床上的应用 磺胺药对大多数革兰氏阳性和阴性细菌都有抑制作用，在食源性动物的饲养中，磺胺类药物不仅作为兽药被广泛用于兽医临床对细菌感染性疾病的防治，有时也被用作饲料添加剂。 磺胺药的药代动力学 磺胺药主要在肝脏中代谢，常见的方式是在对位氨基处发生乙酰化，其次是羟基化作用。有的磺胺药其乙酰代谢物的水溶性低，易在肾小管内析出结晶，而有些代谢物虽水溶性较高，但在酸性尿中也容易结晶析出，容易引起结晶尿和肾并发症。 ;磺胺类药物对食品的污染;食品中磺胺类药物的最高残留限量;提取和净化方法 ;磺胺类药物的HPLC法色谱条件;磺胺类药物的HPLC法色谱条件;; 4．抗寄生虫类药物 这类药物主要用于驱虫或杀虫，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等。而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、丁苯咪唑等。 食用残留有苯并咪唑类药物的动物性食品，对人主要的潜在危害是致畸作用和致突变作用。对于妊娠期的孕妇有可能发生胎儿畸形，如短肢、兔唇等；对所有消费者来说，可能由于其致突变作用使消费者发生癌变和性染色体畸变，从而其后代有发生畸形的危险。;5．激素类药物 这类药物主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，使用于动物的激素有性激素和皮质激素，而以性激素最常用，如孕酮、睾酮、雌二醇等。正常情况下，动物性食品中天然存在的性激素含量是很低的，因而不会干扰消费者的激素代谢和生理机能。 但摄人性激素残留超标的动物性食品，可能会影响消费者的正常生理机能，并具有一定的致癌性，可能导致儿童早熟、儿童发育异常、儿童异性趋向等。; 三. 兽药残留分析技术概述; 对检测方法的要求 快速 高通量(high throughput) 定量 准确度和精确度(accuracy precision) 确证(unequinocal identification) 法定的和QC; 理想的仪器装备 样品经简单处理即可上机测定 不需萃取和净化 快速、准确的定量分析 自动的资料处理;分析方法的总体思路 高水平(Level Ⅰ)方法——确证和定量被分析物质 中等水平(Level Ⅱ)方法——定量但不需要确证被分析物质 低水平(Level Ⅲ)方法——筛选; 四. 兽药残留??析与监测; 残留分析的样品; 取样方法 代表性原则、随机采样 各种标准规定 活体检测 一般采集毛发、血液、尿液和粪便 屠宰场取样 药物的靶组织 其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 排泄物：尿液; 样本的贮存 容器材料 一般为玻璃或塑料 硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附 塑料吸附脂溶性物质 玻璃表面吸附碱性物质 预处理 匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等 贮存温度要求;食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定 ;2.下层加5%（v/v）乙酸溶液稀释至3 mL，稀释液注入预先分别用3 mL 甲醇和3 mL 5%乙酸溶液处理的Oasis HLB型固相萃取柱， 用2 mL 5% 乙酸甲醇（50+50）淋洗，最后用10 mL 5% 氨甲醇溶液洗脱，洗脱液40 ℃ 减压旋转蒸发至干，残渣用1 mL甲醇定容，供液相色谱测定。;色谱条件;校准曲线的绘制