食品添加剂测定摘要.pptVIP

样品/标准溶液，加对氨基苯磺酸溶液，静置3~5 min后加入盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置15 min，538 nm比色。 * 3.说明 油脂多的样品：（1)冷却，使脂肪凝固，滤除； （2)撇去法分开萃取液上层脂肪。 有色样品（红烧肉）：硫酸锌沉淀蛋白质，取60mL滤液，用Al(OH)3定容，过滤，取无色透明滤液进行比色测定。 最低检出限：1mg/kg 用重蒸水：减少误差 * （二）镉粉还原比色法——硝酸盐的测定 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱（或加入镉粉），使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得到硝酸盐含量。 试剂 镉柱（镉粉） 海绵状镉粉制备 镉柱还原效率的测定 镉粉还原效率的测定 * * 3 分析方法 样品处理 测定 镉柱还原法 镉粉还原粉 4 计算 * * 二、硝酸盐的检测 (一) 镉柱法 1. 原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6～9.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。 在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO 2- Cd十N03- CdO十N02- * 注意： 在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。 最低检出限1 mg/ml; 镉柱还原效率经常检查； 沉淀蛋白质时，ZnSO4用量不能多。否则，镉柱还原用碱性NH4Cl，反应，生长Zn(OH)2沉淀，堵塞柱子； 镉为污染物，不能直接排放。 * 在0.1 mol/L K2SO4介质中，用Ag2SO4出去Cl-的干扰，NO3-的浓度在10-2－8＊10-5mol/L之间，电位值与NO3-的浓度负对数呈直线关系。 亚硝酸盐含量占硝酸盐含量的30-40%不影响测定。若太多，加入硝酸盐，降低亚硝酸盐的比例。 * 为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失， 使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。 这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美感，增加消化液的分泌。 在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。 * 食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。 天然色素——是从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有80余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。 优点： 其安全性相对高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！ 缺点： 稳定性差，着色能力差，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，目前还不能满足食品工业的需要； * 合成色素是用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽等优点，因而得到广泛应用，但由于其具有一定的毒性，使用范围及用量须加以限制。 合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。 * 人工合成色素的主要特点为着色力强，色泽鲜艳，成本较低，但人工合成色素是从煤焦油中制取，或以苯、甲苯、萘等芳香烃化合物为原料合成制得，因此又称煤焦油色素或苯胺色素。这类色素多属偶氮化合物，在体内进行转化可形成芳香胺，芳香胺在体内经N-羟化和酯化可转变为易与生物大分子亲核中心结合的终致癌物，而具有致癌性。另外人工合成色素在合成过程中可能会因原料不纯而受到有害物质（如铅、砷等）的污染。我国批准使用的人工合成色素主要有苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、及亮蓝等。 * * 目前，在食品行业中使用单一色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来了一定困难。 《食品中合成着色剂的测定》GB/T 5009.35--2003 薄层层析法 高效液相色谱法 * (二)薄层色谱法（GB/T509.35-1996） 本方法适用于各类食品中合成色素的测定。 1.原理 水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件下解吸附，再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后，与标准比较定性及定量