第十一章 恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃.pdfVIP

第 28卷,第 2期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8, No. 2 2 0 1 1年 3月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory March , 2 0 1 1 恒能量同步荧光光谱法测定食用油中 多环芳烃① a ② 邱如斌　章汝平 　林水东　李锦辉　俞娇丽 (龙岩学院化学与材料学院　福建省龙岩市　364000) a(闽西职业技术学院化工系　福建省龙岩市新罗区曹溪闽大路 8号　364021) 　　用 12% (w /V)的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳 烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩 ,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用 - 1 - 1 油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为 5— 1000ng· L ,检出限在 0. 04— 15. 21ng· L 之间,平 均加标回收率在 81. 94%— 90. 06%之间。 该方法具有快速、简便、准确等特点。 　同步荧光光谱法;多环芳烃;皂化;净化;柱层析 : R155. 5; O657. 32　　　: A　　　: 1004-8138( 2011) 02-0777-05 1　引言 食用油是人们膳食中常用的原料之一,食用油由于加工过程使得多环芳烃类化合物明显增加。 [1,2] 很多多环芳烃( PAHs)具有强致基因突变性和致癌性 ,长期食用含有 PAHs的食品会对健康产 [3] 生潜在威胁。 目前测定食用油中的苯并 [ ]芘的方法主要是乙酰化纸层析-荧光光谱法 及高效液 a [4,5] 相色谱法等 。高效液相色谱法操作繁琐,速度慢,且仪器设备成本高。荧光光度法具有灵敏度高, [3] 选择性强的特点,且简单快速,取样量少,易于推广。 但是按 GB/T 5009. 27-2003 的方法,样品提 取较为繁琐,分层不明显,虽经过净化和纸层析,仍有许多脂肪等杂质干扰,其回收率低,不易于操 作,试剂消耗量大,严重制约了该法的推广。恒能量同步荧光法对于多环芳烃的鉴别和测定特别有 利,它在克服拉曼光、提高检测灵敏度和选择性方面均有显著效果,具有其他同步荧光法所没有的 [6,7] 独特优点 。 恒能量同步荧光法是在激发和发射波长的同时扫描过程中,保持两者一个恒定的能 - 量差 关系,由于所选择的 是一类化合物而不仅仅是某个组分的特征,使用一个能量差值就能 Δν Δν [8,9] 实现同时检测同一类化合物中的多种物质 ,而在恒波长同步荧光光谱法中则需几个Δλ分别扫 描。本文采用恒能量同步荧光光谱法建立了食用油中多种多环芳烃的同时快速分析方法。 2　实验部分 2. 1　 3210超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司); -52 旋转蒸发器(上海亚荣生 AS RE AA ① 福建省科技厅科技计划重点项目(2010Y0040);福建省自然