第三章 大型综合实验.pdfVIP

大型仪器综合实验 大型仪器综合实验 大型仪器综合实验 郑洪涛 2013.9 实验安排情况： 序号 实验名称 指导教师 地点 1 ICP-AES （电感耦合等离子体光谱）郑洪涛、汤志勇等 化学楼310 2 ICP-MS （电感耦合等离子体质谱） 郑洪涛、汤志勇等 化学楼310 3 GC-MS （气相色谱-质谱） 帅琴 化学楼315A 4 XRD （X射线衍射） 雷新荣 化学楼205 5 STA （同步热分析） 何明中 化学楼210 6 IR （红外光谱） 杨祥 化学楼517 7 AFS （原子荧光光谱） 郑洪涛、汤志勇等 化学楼318 8 AAS （原子吸收光谱） 郑洪涛、汤志勇等 化学楼318 每人根据自己兴趣和熟悉情况选择4种仪器 实验1 实验1 实验1 ICP-AES ICP-AES ICP-AES 一、概述 generalization 一、概述 generalization 一、概述 generalization 原子发射光谱在50年代发展缓慢； 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电电感耦 等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源； 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用 于发射光谱分析，建立了电感耦合等 离子体光谱仪(ICP-AES); 70年代获ICP-AES应用广泛。 等离子体光源的形成类型 等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： 等离子体——能导电的气体。定义为一种电离度大于0.1%的 (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP) 电离气体，由电子、离子、原子和分子所组成，其中电子数 目和离子数目基本相等，整体呈现中性。 弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP ，装置简单，运行成本低； (2) 电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP) ICP 的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP) 温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的 非金属元素：C、N 、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有 机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP 。 ICP 二、 ICP-AES 的结构流程 二、 ICP-AES 的结构流程 二、 ICP-AES 的结构流程 structure of ICP-AES and process 采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。 三个主要部分： 1. 高频发生器 自激式高频发生器，用于中 、低档仪器； 晶体控制高频发生器，输出 功率和频率稳定性高，可利用 同轴电缆远距离传送。 2. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3. 试样雾化器 ICP-AES 交叉色散装置 三、 ICP-AES 的原理 三、 ICP-AES 的原理 三、 ICP-AES 的原理