第四节气体检测法.ppt

③标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、13.7、54.9、219.7、878.7mg/ml苯标准系列；0、13.6、54.2、216.7、866.9mg/ml?甲苯标准系列；0、13.8、55.0、220.0、880.2mg/ml?二甲苯标准系列。  参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定标准系列。每个浓度重复测定3?次。以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的苯、甲苯或二甲苯浓度(mg/ml)绘制标准曲线。 ④ ?样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液。测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得苯、甲苯或二甲苯的浓度(mg/ml) 分析步骤 ①?对照试验：将装好活性碳片的无泵型采样器带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 ②?样品处理：将采过样的活性碳片放入溶剂解吸瓶中，加入5.0ml 二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定。 计算? 按式（4）计算空气中苯、甲苯或二甲苯的浓度： c v C =?————×1000?……?（4） k t D 式中：C—空气中苯、甲苯或二甲苯的浓度，mg/m3； c－测得解吸液中苯、甲苯或二甲苯的浓度，mg/ml； v－解吸液的体积，ml； k—无泵型采样器的采样流量，ml/min； t－采样时间，min； D—解吸效率，%。 四.二氯丙醇的测定——变色酸分光光度法 分光光度法的原理及仪器 分光光度法是利用被测物质的溶液或气态物质对某一定波长的紫外或可见光的选择性吸收建立起来的一种物质分析方法。（即测定方法）。 吸收定律即朗伯-比尔定律 它描述了吸光度与溶液浓度、吸收层厚度之间的关系。即一束单色光照射于一吸收介质表面，在通过一定厚度的介质后，由于介质吸收了一部分光能，透射光的强度就要减弱。 吸收介质的浓度愈大，介质的厚度愈大，则光强度的减弱愈显著，其关系为： 其中： A： 吸光度； I0：入射光的强度； It：透射光的强度； T：透射比，或称透光度； K：系数，可以是吸收系数或摩尔吸收系数，见下文； l：吸收介质的厚度，一般以 cm 为单位； c：吸光物质的浓度，单位可以是 g/L 或 mol/L。 比尔-朗伯定律的物理意义是，当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度??与吸光物质的浓度??及吸收层厚度?成正比。当介质中含有多种吸光组分时，只要各组分间不存在着相互作用，则在某一波长下介质的总吸光度是各组分在该波长下吸光度的加和，这一规律称为吸光度的加合性。  浓度c用mol/L单位表示，液层厚度L以cm表示时，则吸收系数K改用ε表示，称为摩尔吸收系数。 ε 的物理意义是吸收物质浓度为1mol/L，液层厚度为1cm时，溶液在一定波长下的吸收光度，上式改为： A= εLc 此式即为分光光度法的定量关系式。由此可见，吸光度A与溶液浓度成正比，透光度的负数对与溶液浓度成正比。分光光度计可显示吸光度和百分透光率（T﹪）。  分光光度法所采用的光在近紫外线区至可见光区，所以方法也称紫外——可见分光光度法。紫外—可见分光光度计主要由光源、单色器系统、吸收池（比色皿）、检测器等几个主要部分组成。单光束分光光度计的结构原理图如下图所示： 单光束分光光度计的结构原理图 光源：分光光度计使用的光源应能提供足够强度且波长连续的光辐射，便于后续监测器能检出和测量，并能够在整个光学光谱区使用，另外光源发光强度必须稳定。常用的光源为钨丝灯和氢灯。 单色器：单色器包括分光仪、狭缝及透镜系列。其作用是将辐射按波长分解并输出波长很窄的单色光束。