砷盐检查法(二部)检验标准操作规程.docVIP

1. 目的：建立砷盐检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 范围：适用于所有用砷盐检查法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 标准砷溶液的制备。 5.1.1. 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 5.1.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 5.2. 第一法(古蔡氏法)。 5.2.1. 仪器装置。 5.2.1.1. 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 5.2.1.2. 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面 外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 图1：第一法装置图 5.2.2. 标准砷斑的制备。 5.2.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 5.2.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 5.2.3. 检查法：取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 5.3. 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)。 5.3.1. 仪器装置。 5.3.1.1. 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm, 外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有 图2 第二法仪器装置 5.3.1.2. 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 5.3.2. 标准砷对照液的制备。 5.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。 5.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。 5.3.3. 检查法。 5.3.3.1. 取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。 5.4. 【附注】 5.4.1. 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。 5.4.2. 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。 5.4.3. 本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒1小时。 5.4.4. 醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g， 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中， —————————— 文件类别：技术标准 2/4 文件名称：砷盐检查法(二部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I622-01 分发部门：质量控制科 —————————— 文件类别：技术标准