气相色谱法费先锋.ppt

气相色谱法 色谱法 (chromatography):使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法或者层析法。按流动相可分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC) 。 气相色谱法 　GC是以惰性气体作为流动相，利用式样中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰 。 色谱流出曲线 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线 常用术语： 基线： 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。 　　峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 常用术语： 峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。 　　峰的区域宽度：a、峰底宽 WD = 4σ=1.70 Wh/2 b、半高峰宽 Wh/2=2.355σ c、标准偏差峰宽 W0.607h=2σ 定量分析： 　　a. 色谱峰的测量:以峰的起点和终点的联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应的时即为保留时间。从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 　　b. 计算:由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度。 定性结果：　　 根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。 气相色谱分析的主要特点: １．高效能．是指一般色谱柱都有几千块理论板，毛细管柱可达10５－10６块理论班．因而可以分析沸点十分相近的组分，和极为复杂的多组份混合物．例如，用毛细管，可以分析轻油中150个组份．２．高选择性．是指固定相对性质极为相似的组份，如同位素，烃类的异构体等有较强的分离能力．主要通过选用高选择性的固定液． 气相色谱分析的主要特点: ３．高灵敏度．指用高灵敏度的检测器可检测出10-11－10-13克的物质．因此可用于痕量分析． ４．分析速度快．一般分析一次用几分钟到十几分钟．某些快速分析中，一秒钟可以分析若干份．色谱法易的操作与处理都自动化．速度很快．５．应用范围广．气象色谱法可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体．也可以分析无机物．高分子，和生物大分子，而且应用范围正在日益扩大！ 1.气相色谱仪 气相色谱仪的结构流程 气相色谱仪通常由五部分组成： 　　Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 　　Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 　　Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 　　Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 　　Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。 载气系统 载气系统 常用载气： 氮气、氦气、氢气等。 净化干燥管： 去除载气中的氧气、水分、烃类物质 （依次通过硅胶、分子筛、活性炭）。 进样系统 进样器 与 气化室。 气体进样器 分离系统（色谱柱） 检测系统 检测元件； 放大器； 显示记录。 温度控制系统 温度是气相色谱分离条件的重要选择参数。 2.气相色谱固定相 分离对象的多样性 气固色谱固定相 具有一定活性的吸附剂，种类有限。 气液色谱固定相 气液色谱固定相：担体 (支持体) + 固定液 载体 一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，提供一个大的惰性表面，用以承担固定液。 固定液 高沸点难挥发的有机物或聚合物。 组分与固定液分子间的相互作用 A、 定向力－极性分子之间的作用力； B、 诱导力－极性与非极性分子之间的作用力； C、 色散力－非极性分子之间的作用力； D 、氢键－氢原子与电负性很大的原子(如F、 O、N等) 之间的作用力。 3.气相色谱检测器 一、检测器特性 二、热导检测器TCD 三、氢火焰离子化检测器 四、电子捕获检测器 五、其他检测器 检测器特性 2.检测器性能评价指标 响应值（或灵敏度）S ： 在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系： E = S m S = E / m 单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；