保留时间两点校正反相高效液相色谱法测定.PDF

２０１４年４月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．４ Ａｐｒｉｌ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４２６～４３２ 庆祝《色谱》创刊三十周年暨卢佩章院士九十华诞专刊⁃研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１３．１００３４ 保留时间两点校正反相高效液相色谱法测定 持久性有机污染物的正辛醇⁃水分配系数 １ １，２ １∗ １，２∗ 梁　 超 ，　 乔俊琴 ，　 葛　 欣 ，　 练鸿振 （１． 南京大学化学化工学院，江苏 南京 ２１００９３；２． 南京大学现代分析中心，江苏 南京 ２１００９３） 摘要：采用改进的反相高效液相色谱法（ＲＰ⁃ＨＰＬＣ）测定了持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）包括多环芳烃（ＰＡＨｓ）、多氯 二苯并二恶英（ＰＣＤＤｓ）、多氯二苯并呋喃（ＰＣＤＦｓ）和十溴二苯乙烷（ＤＢＤＰＥ）等的正辛醇⁃水分配系数（ｌｏｇＫ ）。 ｏｗ 采用保留时间双点校正法（ＤＰ⁃ＲＴＣ）校正因色谱柱老化等引起的保留时间漂移。 以３７种有可靠ｌｏｇＫ 实验值的 ｏｗ 苯系物、ＰＡＨｓ、ＰＣＤＤ／ Ｆｓ类似物为模型化合物，建立了ｌｏｇＫ 和外推至纯水相的保留因子ｌｏｇｋ 的定量结构⁃色谱 ｏｗ ｗ ２ ＝ ＋ 保留关系（ＱＳＲＲ）模型，回归方程为ｌｏｇＫ （１１８±００２） ｌｏｇｋ （０３６±０１１），其相关系数（Ｒ ）为０９８５，交叉验 ｏｗ ｗ ２ 证相关系数（Ｒ ）为０９８３，标准偏差（ＳＤ）为０１６。 进而，用４个已有可靠ｌｏｇＫ 实验值的验证化合物（联苯、芴、 ｃｖ ｏｗ ＰＣＤＤ １和ＰＣＤＦ １１４）对模型进行了外部验证，表明ＲＰ⁃ＨＰＬＣ测得的ｌｏｇＫ 值与摇瓶法／ 慢搅法结果有很好的一 ｏｗ 致性，尤其是对疏水性强的化合物。 采用该模型测定了２９ 种特别受关注的ＰＯＰｓ 的ｌｏｇＫ 值，这些化合物的