凝胶法制备掺铈PZT粉体材料工艺及结晶性能研究-西南民族大学学报.PDFVIP

第40 卷第6 期 西南民族大学学报·自然科学版 Nov. 2014 Journal of Southwest University for NationalitiesNatural Science Edition ___________________________________________________________________ doi: 10.3969/j.issn.1003-4271.2014.06.08 溶胶-凝胶法制备掺铈PZT 粉体材料工艺及结晶性能 研究 万静 (西南民族大学化学与环境保护工程学院, 四川 成都 610041) 摘 要: 锆钛酸铅材料(PbZr Ti O )具有优异的铁电, 压电和介电性能, 被广泛用于数据存储器、声纳、压电换能器等 x 1-x 3 多种领域. 锆钛酸铅材料的制备和应用研究是近年来的无机功能材料的研究重点, 其中通过改进锆钛酸铅材料的制备 工艺和掺入杂质元素来提高材料的性能又是研究的热点. 溶胶-凝胶法对各组分含量可以精确控制并且容易实现掺杂, 本文采用溶胶—凝胶法, 以硝酸锆、醋酸铅、钛酸四丁酯为原料, 氧化铈为掺杂剂, 制备了不同氧化铈掺杂浓度的锆钛 酸铅(PCZT)粉体. 用X 射线衍射(XRD)检测了粉体的晶体结构, 进行了晶格常数计算. 总结了稀土铈对PZT 材料掺杂后 对结晶性能的影响, 提出控制好退火温度和选择合适的掺杂浓度是获得良好结晶的两个关键因素. 关键词：溶胶—凝胶法; PZT; XRD; 晶格常数 中图分类号: TQ050.4 文献标识码: A 文章编号: 1003-4271(2014)06-0843-06 引言 锆钛酸铅材料(PbZr Ti O )具有很强并且非常稳定的铁电, 压电和介电性能, 它的居里点随组成的改变始 x 1-x 3 终处于较高的温度范围(230—490 ℃), 高于 BaTiO3 的居里点(120℃). 在四方晶系和三方晶系之间的变晶相界附 近, 压电系数和机电耦合系数最大, 温度和时间稳定性好. PZT 陶瓷和薄膜因其具有优异的机电性质, 已经被广 泛应用于数据存储器、声纳、压电换能器、加速度计、声表面波器件、水听计、超准定位仪、喷墨打印头、超 声马达、微动台、陀螺驱动器等领域. [1-9]锆钛酸铅粉体的合成目前主要有两种方法, 固相法和液相法. 固相法是 把多种前驱氧化物粉料通过粉磨混合均匀, 煅烧来合成得到PZT 结晶固体, 然后再通过机械球磨得到PZT 粉体. 这种方法成本低、产量高且制备工艺相对简单, 是目前国内外合成 PZT 粉体所使用的最为普遍的方法. 这种方 法存在着明显的不足：(1)反应以固相方式进行, 采用球磨混合, 混合不均匀, 要得到化学组分均一的化合物较困 难. (2)制品退火温度高(1200℃), 退火时间长, 成分中铅在高温环境下易挥发, 所以铅损失严重, 难以保证准确 的化学计量比, 影响产品的性能. 液相法所使用的原料都处于溶液状态, 可以在分子甚至原子水平上实现充分 均匀的混合, 各组分的含量可以得到精确控制; 通过工艺条件的准确控制, 可得到颗粒尺寸远小于 1 微米,粒度 分布窄, 形状为球形的粉体. 因此, 液相法适合用于多组分、超细粉体的合成. 溶胶—凝胶法是液相法中的近年 来研究较多的新方法, 主要包括溶剂化、水解反应和缩聚反应三步, 同时根据水/醇盐之比, 粉体合成常采用粒子 凝胶法和聚合凝胶法两种工艺路线, 其粉体合成过程为：