毛细管电泳法检测水样中的无机阴离子.DOC

检测水样中的无机阴离子该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。 测量方法 毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。 浓度范围 分析阴离子的测量浓度范围见表中。 如果分析样品中阴离子的浓度超过了测量范围的上限，那么该样品需要被稀释，使浓度控制在5至50 mg/L(或氟化物控制在 2.5 至 25mg/L)。浓度比为 100:1 的可溶性碳酸盐不影响磷酸盐的测定。当浓度比为 1000:1 时，不影响其他被分析的阴离子检测。 一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴 离子（最多 3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂 以下的设备和试剂在测量中被应用 ： ● CAPEL? 毛细管电泳设备需要高压负电极 ； ● 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl-(1 mg/ml)、NO  2 -(1 mg/ml)、SO  4 2-(1 mg/ml)、  NO3-(1 mg/ml)、F-(1 mg/ml)、HPO42-(0.5mg/ml) ； ● 蒸馏水； ● 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； ● 氢氧化钠，超高级纯； ● 乙酸，超高级纯； ● EDTA 钠盐（Trilon? B）分析纯。 ● 氧化铬（VI）、分析纯； ● 二乙醇胺，试剂纯； ● 盐酸，超高级纯； ● 氨水溶液，超高级纯在WINDOWS? 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的ChromSpec? 软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和 CAPEL? 毛细管电泳设备的校准。 天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循 ISO 5667 标准。样品体积不少于 100 ml。 样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼 NO 44 或者 SS NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在 24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。 测量步骤 预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品 pH 值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于 2 个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过 50 mg/L，或氟的含量超过 25 mg/L 的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。 数据处理 实例分析 样 品： 净化污水（稀释比 1:9） 缓冲区：5 mmol 铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB 毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μ m 注射量：300 mbar*S 电 压： -17kV 检 测： 254 nm，间接 测量结果 1 —氯化物（2.7 mg/L） 2 —硫酸盐（4.2 mg/L） 3 —氟化物（1.2 mg/L） 4 —磷酸盐（3.3 mg/L） 5 —碳酸氢盐 Lumex Beijing Hotline:400-8888-677 Lumex Beijing Hotline: 400-8888-677