微波辅助萃取一气相色谱／串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃.pdfVIP

PaperScience Technology 2013Vo1．32 No．6 微波辅助萃取 一气相色谱／串联质谱法同时测定 纸质食品接触材料中 18种多环芳烃术 王成云 廖清萍 阮营花 林君峰 谢堂堂 褚乃清 (深圳出入境检验检疫局工业品检测技术 中心，广东 深圳 518067) 摘 要：以正己烷／二氯甲烷(1：1)为溶剂，在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃(PAHs)，萃取 液经处理后先用二甲亚砜进行萃取，再用环己烷进行反萃取，用硅胶固相萃取柱进行净化后，进行气相色谱／串联 质谱分析，外标法定量，从而建立了一种同时测定纸质食品接触材料中18种禁用PAHs的气相色谱／串联质谱方 法。在S／N=10的条件下，各 目标化合物的定量下限为0．1～1．Ot~g／kg，线性相关系数均不小于0．998，加标平均 回收率为57．73％ ～96．87％，相对标准偏差均小于 10％。该方法简便快捷 、定性定量准确，灵敏度高，可完全满足 多环芳烃检测的技术要求，可用于纸质食品接触材料中PAHs的检测。采用建立的方法对市售纸质食品接触材料 进行测试，结果在一个黄色包装纸袋中检出多种 PAHs。 关键词：纸质食品接触材料；气相色谱／串联质谱法；多环芳烃；微波辅助萃取 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1671—4571(2013)06—0106—06 纸质食品接触材料是一类重要的 日用消费品，也 的PAHs进行测定 。 是我国的重要出口商品，其生产、贸易备受各国政府 气相色谱／串联质谱法具有灵敏度高，基质干扰 关注。纸质食品接触材料的主要成分是纸和纸基复 少的优点_2，微波辅助萃取具有萃取效率高、适用范 合材料，在生产过程中，可能会引入某些有害物质，特 围广、检测通量大的优点 j，因此本文采用微波辅助 别是造纸时经常部分使用回收纸品，会导致产品中残 萃取技术提取纸质食品接触材料中的PAHs，提取液 留多环芳烃(PAHs)等有毒有害物质 ¨ 。这些有毒 经处理后进行气相色谱／串联质谱分析，从而建立了 有害物质在与食品接触后可能迁移到食品中，造成食 一 个 同时测定纸质食品接触材料 中 18种禁用 PAHs 品污染 。 的快速方法 ，并用于实际样品的测试 。 PAHs能在生物体 内富集，难 以生物降解 ，且具 1 实验部分 有致癌、致畸变、致突变性，因此各国纷纷立法对其进 行限制 ，禁用 的 PAHs已达 18种。欧盟通过 1．1 仪器与试剂 REACH法规，在消费品中全面禁止使用PAHs，要求 MARS5型微波萃取仪 (美国CEM公司)；Agi— 食品接触材料 中不得检 出PAHs，规定苯并 [a]芘和 lent7890A一7000B三重四极杆气质联用仪 (美国Ag— PAHs总量均不得超过0．2mg／kg。PAHs的检测可采 ilent公 司)；SmarVaporRE501旋转蒸发 仪 (德 国 用液相色谱法 ¨ 、气相色谱法 、气质联用法 、气 Dechem—Tech公司)；0．45m滤膜 (德国Membrane 相色 串联质谱法 ¨、飞行质谱法 、酶联免疫 公司)；氮吹仪(北京康林科技有限责任公司)。 法 ，]、红外光谱法 ]、荧光光谱法 、表面增强拉 萘(纯度99．8％)、苊烯 (纯度99．2％)、苊 (纯度 曼光谱法 等。对于油墨、塑料、蜡等食品接触材料 99．3％)、芴 (纯度 100．0％)、菲 (纯度 99．5％)、蒽 中PAHs的测定，已有大量文献报道 卜J，但对纸质 (纯度 99．6％)、荧 蒽 (纯度 97．2％)、芘 (纯 度 食品接触材料 中PAHs的测定 尚未见文献报道。为 97．5％)、苯 并 [a]蒽 (纯度 100．0％)、C (纯 度 加强对出口纸质食品接触材料中PAHs的监控 ，有必 100．0％)、苯并[b]荧蒽(纯度 100．0％)、苯并 [k]荧 要建立一个快速简便的方法，对纸质食品接触材料中 葸(纯度99．5％)、苯并 [J]荧蒽(纯度98．0％)、苯并 作者简介：王成云，