N,N-双羟基乙基十二烷基酰胺合成.docVIP

N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺的合成 本实验根据精细化工专业方向特点而开设，为更好提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力，着重加强精细有机合成技术的培养。 一、实验目的 1、掌握烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）的合成原理及合成方法。 2、了解烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）在工业上的应用。 3、学习表面张力、泡沫性能和粘度的测定方法。 二、实验原理 1、主要性质和用途 N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺（N，N-dihydroxyethyl dodecyl amide）又名尼诺尔（Finol）,代号为FAA,商品名为净洗剂6501或6502。烷醇酰胺为无色或淡黄色粘稠液体，有许多特殊的性质，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强，有一定的抗静电作用，对电解质敏感，还有一定的防锈作用。本品被广泛用作纺织品、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。可配制成洗涤剂、钢铁防锈剂、除油脱脂清洗剂及纤维抗静电剂等。 在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：（1）将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或已酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和副产物少而较常使用；（2）脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。 2、合成原理 n-SAA是含有在水中不解离的羟基和醚键结合并以它们为亲水基的SAA。由于羟基和醚键结合，在水中不解离，故亲水性极弱。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量一倍的二乙醇胺（DEA）制成1:2型烷基醇酰胺，所得产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。 C11H23COOH + 2HN(CH2CH2OH)2 C11H23CON(CH2CH2OH)2-HN(CH2CH2OH)2 + H2O 三、主要仪器和药品 250mL三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0~200℃）、集热式恒温磁力搅拌器、NDJ－7型旋转粘度计、罗氏泡沫仪、JYW－200型自动表面张力仪。 月桂酸 二乙醇胺（DEA） C.P 四、实验操作 1、在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入25g月桂酸（CP）和一定量的二乙醇胺（摩尔比为1:2时加料量应为多少？）。 2、开动电动搅拌器，加热并控制反应温度在130℃左右，保温4~6h，直至没有水蒸出为止（生成水量约2mL），停止加热，待烧瓶内物料冷却至室温出料，得浅黄色粘稠液体。 3、取少许样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反应仍未达到终点。 五、产品性能检验 本实验产品为缔合物，PH值9~10，10%水溶液清澈透明，5min泡沫高度为130mm以上，产品中月桂酰二乙醇胺含量60~70％，游离二乙醇胺含量为30~35％。 产品应用性能的检验操作： 1、PH值测定： 2、水溶性：搅匀样品1g投入小烧杯中，加9mL蒸馏水，搅匀后静置观察溶解情况。 3、常温粘度 测定标准方法见GB1723－79。取适量的样品（约125mL）装入涂－4杯粘度计内直至超过上沿用温度计测样品温度，用一根直玻璃棒沿杯的上沿刮去溢出的部分。使样品从杯的底部流出，同时立即开启秒表计时，至液体流完的瞬间即停表，读取秒数。在25℃时，产品的粘度约为160S，读数会随温度而变化。 4、起泡力的测定 按GB/T13173.6－91法，用罗氏泡沫仪测定，需预习罗氏泡沫仪使用说明书。 5、界面张力的测定 使用ZL-1型自动张力测定0.1％溶液的界面张力，需详细预习使用说明书。 △