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膨润土阳离子交换量CEC测定
蒙脱石阳离子交换量的测定
(内蒙古润隆化工技术部提供)
膨润土(蒙脱石)晶层中的阳离子具有可交换性能。测定阳离子交换量CEC的方法很多,如定氮蒸馏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前依据国际JC/T593-1995(膨润土试验方法),膨润土CEC测定具体方法如下:
称取115-110゜C下烘干的试样1.000g,置于10ml离心管中。加入20ml50%乙醇,在磁力搅拌器上搅拌3-5min取下,离心(转速为300r/min左右),弃去管内清液,再在离心和内加入50ml交换液,在磁力搅拌器上搅拌30min后取下,离心,清液收集到100ml容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20ml),经搅拌离心后,清液合并于上述100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。残渣弃去。
交换性钙、镁的测定:取上述母液25ml,置于150ml烧杯中,加水稀释至约50ml,加1ml1+1三乙醇胺和3-4ml4mol/L氢氧化钠,再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记下读数V5,然后用1+1盐酸中和pH为7,再加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10),再用0.01mol/L,EDTA标准溶液至纯蓝色记下读数V6.交换性钙g/100g=(40c5V5)/2.5;交换性镁g/100g=[24c5(V6-V5)]/2.5,c5指EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L。
交换性钾、钠的测定:取25ml母液100ml烧杯中,加入2-3滴1+1盐酸,低温蒸干。加入1ml1+1盐酸,用水稀释至刻度、摇匀,在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制:分取0、3、6、9、12、15ml钾、钠、钙、镁混全标准溶液于100ml容量瓶中,加入2ml1+1盐酸,用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数,并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样品中含有0、170、345、520、690、860mg的交换性内和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾)。由标准曲线上查得的钾钠的毫克数除以2.5即得交换性钾(g/100g)、交换性钠(g/100g)。
内蒙古润隆化工有限责任公司
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