Al-MCM-41介孔分子筛的合成和表征.pdfVIP

2007年5月 西安石油大学学报(自然科学版) 2007 May ofXi’an ScienceEdition) Vd．22No．3 第22卷第3期 Journal Shiyou University(Natural 文章编号：1673—064X(2007)03—0104—04 AI．MCM．41介孔分子筛的合成与表征 andCharacterizationof molecularsieveAI．MCM．41 Synthesis mesoporous 孟华东，张君涛，丁丽芹，梁生荣，王小泉 (西安石油大学石油炼化工程技术研究中心，陕西西安710065) 摘要：在碱性条件下，采用水热晶化法，以水玻璃为硅源，偏铝酸钠为铝源，十六烷基三甲基溴化铵 SiQ之比为0．07～O．20，120℃下晶化72h，以2℃／min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶 cill7屈，比表 度和有序性高的A1一MCM-41．N2吸附结果表明：合成的A1一MCM。41的孔容为0．942 面积为1190 nlTl，该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布． m2／g，平均孔径为3．16 关键词：舢一MCM-41介孔分子筛；水热合成；性能表征 中图分类号：TQ424．25；TQ426．95文献标识码：A 自从1992年Mobil公司首次合成出MCM-41 1实验部分 新型介孔分子筛[1]以来，由于它六方有序的一维孔 000 道(2-50niTl)、较大的比表面积(1m2／g)和 1．1催化剂制备 孔容(0．7cHl3／g)等独特的孔道结构和表面特征， 十六烷基三甲基溴化铵为化学试剂，水玻璃，偏 I11TI范围内调变，突破了 特别是孔径可在1．5～10 铝酸钠为工业产品．在搅拌下，将Si源，趟源，模板 nrn的 以往微孔分子筛(如ZSM．5)孔径不超过1．2 限制，使其在涉及大分子催化、分离、吸附以及特种 33．3混合，制成凝胶，然后装入不锈钢反应釜内于一 材料等诸多方面都有着广阔的应用前景，已成为沸 定温度下晶化，待其晶化完全后，分离出固体产物， 石催化界最热门的研究领域之一【2。8J． 经水洗，干燥，焙烧，得到A1一MCM-41介孔分子筛． 纯硅MCM一41介孔分子筛离子交换能力小，酸1．2分子筛的表征 含量及酸强度低，不具备催化反应能力．在MCM-41 上引入一些杂原子，可使分子筛具有某种活性以改 衍射仪，Cu靶，Ka辐射源，管电压30kV，管电流30 善MCM一41介孔分子筛的性能[8|．本文系统地考察mA．1EM观测采用日本HITACHIS 了MCM-41介孔分子筛合成中直接引入灿原子时 物料配比、晶化时间、晶化温度及焙烧温度等条件的 仪，KBr压片法，扫描范围4 N2吸附一脱附试验在美国Micrometritics 影响．本文在pH=13的强碱条件下合成了结晶度 高的A1一MCM-41． 比表面积及孔隙率测定仪上进行，样品预先在300