丁苯橡胶结合苯乙烯单元含量测定红外光谱法中华人民共和国检验.DOCVIP

中华人民共和国检验检疫行业标准 《丁苯橡胶 结合苯乙烯含量测定 红外光谱法》 编制说明 1. 标准编制的依据和目的 丁苯橡胶是1,3-丁二烯和苯乙烯经共聚制得的弹性体，是产量最大的通用合成橡胶。丁苯生胶其耐磨性﹑耐自然老化性﹑气密性等优于天然橡胶，是一种综合性能较好的橡胶，主要用于轮胎工业，汽车部件、电线电缆等等。苯乙烯含量越高硬度越高，物性越接近塑胶。一般丁苯橡胶中苯乙烯含量为23.5±1%；含量高达40%以上的称高苯乙烯橡胶（high styrene rubber）；结合苯乙烯70-90%则为高苯乙烯树脂；除纯丁苯橡胶外，还有充油乳聚丁苯橡胶和充油充炭黑乳聚丁苯母炼胶。该橡胶进口量大，国内市场使用量大。因此对其快速定性检测和苯乙烯定量检测有力于口岸的通关速度、HS编码的确定，避免客户损失，同时对于市场流通产品质量的检测、保护消费者权益均具有重要的意义红外光谱法是一种快速、无损的检测方法，可消除改性纳米碳酸钙和炭黑加入补强均对橡胶的定性产生的干扰，可对丁苯橡胶准确定性和对苯乙烯含量的定量检测。根据国家认可监督管理委员会2009年出入境检验检疫行业标准制修订计划，由宁波出入境检验检疫局负责起草制定《丁苯橡胶 结合苯乙烯含量测定 红外光谱法》行业标准，项目编号2009B657。 2. 标准制定工作内容 2.1 标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》要求编写本标准。 2.2 附录A是资料性附录。 2.3 对标准方法的检测条件进行探索和确定，对标准方法进行精密度和准确性试验，并对方法进行了验证，共有六家实验室参与了协同试验。 3. 国内外方法概述 ISO 5478-1980《橡胶—苯乙烯含量测定—硝化法》对丁苯胶乳中结合苯乙烯的含量，进行定量测定的方法。GB/T 13646-1992 《橡胶中结合苯乙烯含量的测定 分光光度法》方法原理为抽提试样经硝酸处理后，使苯乙烯结构单元转化为对-硝基苯甲酸、再经乙醚和氢氧化钠溶液萃取提纯后，用分光光度计在紫外光谱区测定结合苯乙烯含量。这些标准存在的问题是标龄较长和引用标准已更新等情况，同时采用的试剂和步骤较多。保持准确度、精确度水平相当的情况下，红外光谱法是一种快速、无损的检测方法， 4. 实验检测 4.1 仪器及材料 红外光谱仪，美国NICOLET：型号NEXUS，OMNI采样器，ATR材料为金刚石； 通用型制膜机，美国热电公司：型号P/N 700-0033； 压片机，上海山岳科学仪器有限公司：型号 YP-2； 铝箔，美国热电公司； 天平，瑞士METTLER TOLEDO：型号AB204。 丁苯橡胶品，苯乙烯含量分别为％、23.5％、25％、35％、40％。 丁苯橡胶样品：北仑海关和保税区海关提供。 2 实验条件 2.1 傅立叶红外光谱仪：氘代硫酸三甘肽溴化钾 ( DTGS KBr ) 检测器，分辨率4 cm-1，扫描波数范围4000 cm-1~500 cm-1，扫描累加32次光程差（OPD）速度为0.2cm/S；,红外光源强度增益为1，扫描时实时扣除HO2和CO2的干扰。 2.2 样品膜：0.05mm厚度膜，样品用量0.013g，加热温度150℃±10℃，压膜时压片机工作压力为30MPa。 3 样品膜的制备 3.1 制膜机的工作条件 制膜机型号：Universal Film Maker P/N 0016-010；压盘直径：20mm； 温度范围：室温~300℃； 加热器：压盘；温度控制：数控 。 3.2制膜操作（使用铝箔） 将底座放于平坦台面，根据需要的膜厚度选择不同型号的间距环，将选好的间距环套在底座的中间柱上（凹面朝上，平面朝下），将固定环按放在底座上。将铝箔放于固定环内的底座上，将样品放于铝箔中央，取另一片铝箔放于样品上（见图1）。将上座放于固定环内，将上述的压盘装置放在绝缘表面，然后进行加热。压盘达到希望的温度时，进行施压。使用压片机使其压力达到30MPa，保持2min~4min。 图1 使用铝箔的制膜机操作图示 Fig.1 chart of film maker 3.3制膜机的冷却 制膜机停止加热，使其在保持压力的情况下冷却10min~15min；或者使用配套的冷却室。将制膜机冷却3min~5min。冷却结束，取掉上压盘，取出铝箔，小心的剥开铝箔，得到膜片。 注意：绝不能将制膜机放在冷水中冷却。 3.4 样品量 样品量也很重要,样品量太少的话，样品经加热施压后不能完全覆盖压盘的表面，会导致膜太薄以致于形成了锲形。样品量太大会形成很厚的边沿。以上情况都不利于样品的检测。下表为不同厚度膜所需的样品量： 表1. 不同厚度膜所对应的样品用量 间距环型