第十四章 定量分析的一般步骤课件.pptVIP

溶解分解法：简单、快速 简单酸---盐酸： 溶解比氢更活泼的金属及金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物 Cl-与M可生成络离子 例: MnO2+4Cl-+4H+=MnCl2+2H2O+Cl2 强氧化性酸---HClO4 高沸点203℃；除K+ 、NH4+外，其它盐均溶于水； 浓热高氯酸具有强的脱水和氧化能力常用于不锈钢、硫化物的分解和破坏有机物； 注意安全：浓度低于85%的纯高氯酸十分稳定，但有强脱水剂（如浓硫酸）或有机物、某些还原剂等存在一起加热时，就会发生剧烈的爆炸。 防止措施：先在500 ℃灼烧破坏有机物或先用硝酸加热破坏，然后再用高氯酸或高氯酸与硝酸的混合酸分解，注意随时补加硝酸直至全部分解。只要有硝酸存在，使用高氯酸就会安全。 HF 主要用于分解硅酸盐，常与H2SO4或HClO4等混合使用。 SiO2+4HF=SiF4+2H2O 注意: 常用铂坩埚或聚四氟乙烯器皿（温度低于250℃）中在通风橱中进行，并注意防止氢氟酸触及皮肤以免灼伤。 混合溶剂 王水：HCl:HNO3=3:1; 溶解铂、金等贵金属及HgS HgS+2NO3-+4H++4Cl-=HgCl42-+2NO2+2H2O+S H2SO4+H3PO4: 用于钢铁分析 HCl+H2O2: 溶解铜合金,硫化物等 (主要好处在于H2O2可加热除去) 碱溶: NaOH(20%~30%) 分解铝、铝合金、酸性及两性氧化物如Al2O3等，须在银或聚四氟乙烯器皿中进行。 熔融分解法 碱熔法 碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 或混合 例: 钠长石 NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 注意: 混合熔剂有各自独特的优势 例: 1:1的Na2CO3（熔点853℃）与K2CO3（熔点890℃）混合使用，熔点可降低到712℃。 Na2CO3中加入硫，可使含砷、锑、锡的试样转变为硫代酸盐而溶解，如锡石（SnO2）的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2 * * 第14章 定量分析的一般步骤 §14-1 试样的采取和制备 §14-2 试样的分解 §14-3 测定方法的选择 §14-4 分析结果准确度的保证和评价 定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。 §14-1 试样的采取和制备 14.1.1 取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理 14.1.1 取样的基本原则 取样的步骤：①收集粗样（原始试样）；②将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；③制成符合分析用的试样。 正确取样的要求：①大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；②根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；③将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 14.1.2 取样操作方法 采集试样应具有高度的代表性 不同物料取样的具体操作方法 (可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准） 1. 组成比较均匀的物料 大气试样 水样 较均匀的粉状固体或液体 ① 大气试样 根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。 ②水样 采样位置 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性 对于水的采样 采集水管中或有泵水井中的水样：先放水10～15min 采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样 ③较均匀的粉状固体或液体 2. 组成很不均匀的物料 ① 根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。 Q为所需试样的最小质量，单位为kg； K为缩分系数，试样均匀度越差， K值越大 d为试样的最大粒度（直径，单位mm） ② 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 表14-1 标准筛的筛号和孔径 0.074 0.105 0.125 0.149 0.177 0.25 0.42 0.83 2.00 3.36 6.72 筛孔大小 /mm 200 140 120