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电感耦合等离子体高分辨质谱仪element2
质量数 在核子/原子中,中子和质子的总数 同中子异荷素:Isotone 中子数相同( N),质子数或质量数不同 同位素:Isotope 质子数相同( Z),中子数或质量数不同 同量异位素(同质异位数):Isobar 质量数相同( Mass),质子数和中子数不同 Isotope (± N) Original Nucleus Isobar (=Mass) Isotone (± Z) N Z 举例:K 同位数 K 三个同位素 K39, K40, K41 K40 两个同量异位数 Ca40 (Z=20, N=20) Ar40 (Z=18, N=22) K39 两个同中子异荷数 Ca40 (Z=20, N=20) Ar38 (Z=18, N=20) Ar 38 0.063% Ar 39 ~ % Ar 40 99.60% Ca 40 96.941% Ca 41 ~ % Ca 42 0.647% K 39 93.258% K 40 0.012% K 41 6.730% 丰度灵敏度:?? 丰度灵敏度,它代表一个分析物谱峰的拖尾对相邻质量处的重叠程度。 测定方法:当确定在M-1和M+1处无目标元素同位素时,加入在M处有高强度的元素,测定由该M处质谱峰的拖尾对M+1和M-1处的重叠干扰所增加的峰高对M出的峰高的比值。 丰度灵敏度用M/M+1或M/M-1表示;一般(M-1)处为1×10-6,(M+1)处为1×10-7。也就是说,在M质量上106cps即每秒一百万个计数(cps),将在(M-1)产生1cps背景;在M质量上107cps,将在(M+1)产生1cps的背景。 丰度灵敏度和分辨率示意图 质荷比: 离子质量与其电荷数之比,以m/z(或m/e)表示; 道尔顿(Dalton)是m/e较正式的单位,但通常很少用。文献中用的比较多的是m/z。 背景等效浓度(background equivalent concentration,缩写BEC) 背景等效浓度:测定纯水或样品时,待测元素质量数处的背景绝对计数值相当的元素浓度值; BEC=待测元素的背景绝对计数值/方法灵敏度。 扫描方式scanning: 对每个峰在数个通道(通常为20个通道)内的整个质量连续扫描,可获得完整的谱图形状。 跳峰方式peak jumping 或peak hopping 质谱仪在几个固定质量位置(通常每个峰取1-3点)上对感兴趣的同位素进行数据采集。 扫描时间sweep time 在完整的选定质量表中采集数据所需的总时间 停留时间Dwell time 测量一个特定质量的信号所需的时间。一般停留时间为ms/点,所以一个质量上的总停留时间=ms/点×点/峰。 检出限limit of detection, 缩写LOD CL= (XL-Xbl) / S =K Sbl/ S 检出限即指净测量值(即扣除空白的测量值)等于空白测量标准偏差3倍时所对应的分析物浓度。(IUPAC) 在实际应用中,检出限通常有三种表示方法,即仪器检出限、方法检出限和方法定量限。 仪器检出限instrument detection limit,缩写IDL 校准空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。 方法检出限method detection limit, 缩写MDL 方法检出限是指特定分析方法中,分析物能够被识别和检测的最低浓度; 方法检出限一般是采用样品独立全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度(常用ng/L表示)。 对于流程空白不高的情况来讲,方法检出限应该和仪器检出限差别不大。 方法定量限limit of quantitation, 缩写LOQ 方法定量限是指特定分析方法中,分析物能够被识别、检测并报出数据的最低浓度。 10倍的方法空白测定值标准偏差已被提议(美国化学协会环境改善委员会,1980)作为一个适宜的定量分析下限的估计值,并被命名为“定量限”(LOQ)。 一般由实验室独立全流程试剂空白连续10次测定值的10倍标准偏差所相当的分析物浓度(计算时考虑其方法稀释因数DF,常用μg(ng)/g表示)。 短期稳定性short term stability 质谱仪在较短时间内测量的结果的稳定程度。一般以20分钟内, 对含有适当元素浓度的溶液等时间间隔的连续10次测定所获得强度的精密度, 通常用%RSD表示。 长期稳定性long term stability 质谱仪在较长时间内连续测量的结果的稳定程度。一般以2-4小时内, 对含有适当元素浓度的溶液等时间间隔的连续10次测定所获得强度的精密度, 通常用%RSD表示 总溶解固体量total dissolved solids, 缩写TDS 溶解在溶剂中的固体
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