LCMSMS分析中如何获得准确的分析结果 - 复件.pdf

LCMSMS分析中如何获得准确的分析结果 田家良 Application Specialist, East China, Waters 2017.04 ©2016 Waters Corporation 1 主要内容  影响LC/MSMS分析结果的原因分析及解决方案  如何快速建立LC/MSMS方法 ©2016 Waters Corporation 2 残留分析一般流程 样品 前处理（SPE ） 残留快速筛查 检出 痕量准确定量分析 检测结果确证 UPLC-MS/MS UPLC-ToF ©2016 Waters Corporation 3 分析结果偏差的影响因素  人员 – 相同人员随机误差，不同人员能力水平、操作习惯差异……  仪器 – 仪器型号，类别，状态，更新程度影响检测结果；  样品 – 不同样品，基质效应不同，增强或减弱；  方法 – 样品处理方法，高回收率，低基质效应； – 仪器方法，优化分离方法，检测器条件（如质谱检测器，MRM方法。。。）  环境 – 环境不同，会影响相同方法得出的结果。 ©2016 Waters Corporation 4 分析结果偏差原因分析  人员 – 相同人员随机误差，不同人员能力水平、操作习惯差异……  仪器 – 仪器型号，状态，先进程度影响检测结果；  样品 – 基质效应，增强或减弱；  方法 – 样品处理方法，高回收率，低基质效应； – 仪器方法，优化分离方法，检测器条件（如质谱检测器，MRMR方法。。。）  环境 – 环境不同，会影响相同方法得出的结果。 ©2016 Waters Corporation 5 基质效应 第一步 第二步 未经萃取的分析标准品 萃取后加标样品的响应值 非萃取加标样品的响应值 基质效应 相同 相同 0% 较低 较高 离子抑制% 萃取后加标的样品 较高 较低 离子增强% ©2016 Waters Corporation