药物制剂分析详解.pptVIP

药物制剂分析 常用的分离手段： 提取分离法 色谱法：柱色谱、TLC、HPLC、 GC 第四节 复方制剂分析 复方制剂：为含有两种或两种以上有效成分的制剂 一、不经分离直接测定法 2、计算分光光度法 1、不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 二、经分离后测定各成分的含量 * * 第十一章 第一节 药物制剂分析的特点 中国药典（2000年版）二部制剂种类（18种） 片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂 膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂 口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂 药典收载的制剂 制剂分析的特点（与原料药的区别） 一、比原料药分析复杂 二、分析项目和要求不同 三、主要成分含量低： 四、含量测定结果的表示和计算方法不同 一、比原料药分析复杂： 干扰组分多，要求方法具有一定的专属性。 附加成份：赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂、调味剂 复方制剂：如复方磺胺甲恶唑 中含有磺胺甲恶唑和甲氧苄氨嘧啶。 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm) 盐酸氯丙嗪 （含量测定） 二、分析项目和要求不同 1、杂质检查的项目不同 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液检查“对氨基苯甲酸”，而原料药不检查。 原料药：鉴别、检查、含量测定 制剂：鉴别、检查、含量测定、含量均匀度或溶出度试验、制剂规范等。 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3% 2、杂质限量的要求不同 3、含量表示方法及合格范围不同 原料% 片剂标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0 例 VitC 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 三、主要成分含量低： 硫酸阿托品 （含量测定） 注射剂：酸性染料比色法 制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度 原料：非水滴定法 片剂：酸性染料比色法 四、含量测定结果的表示和计算方法不同 原料药： ×100％ 片剂： 标示百分含量 每片含量 ×100％ ＝ 标示量 ＝ ×100％ ×平均片重 标示量 百分含量＝ W测得量 W供 W测得量 W供 注射液： 标示百分含量 ＝ C实测 C标示 ×100％ 第二节 片剂和注射剂常规检查法 一、一般检查 装量检查（液体制剂） 装量差异检查（无菌粉末） 澄清度检查 无菌检查、 pH检查 性状 重量差异（含量均匀度检查） 崩解时限（溶出度检查） 微生物限度 片剂 注射剂 二、片剂含量均匀度和溶出度检查 （一）含量均匀度检查 定义：检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查此项的制剂不再检查重量差异 方法：计量型方案，初复试法 用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药物，计算每片（个）以标示含量为100的相对含量Xi→ ，标准差S，标示含量与均值之差的绝对值A。 S = A =|100- | 1、初试： 判断规则： （1） A + 1.80 S≤15.0 符合规定 （2） A + S＞15.0 不符合规定