第九章 固体酸催化剂催化乙醇脱水制乙醚.docVIP

实验六: 固体酸催化乙醇气相脱水制乙醚 实验目的： 掌握乙醇脱水的反应过程及反应机理，特点，了解副反应和生成副产物的过程。 2.掌握微反器的构造、原理和学习方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂的评价的一般的方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3.学习自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流的大小。怎样控制床层温度分布。 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造。掌握色谱的正常使用和分析条件的选择。 5.学习微量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量液体的流量。 二、实验原理： 乙醚是一种应用广泛的化工产品。目前在工业生产中主要采用硫酸作用下催化乙醇脱水的方法制备，但该方法存在明显的缺陷，如劳动强度大，设备腐蚀严重、对环境污染严重，使生产成本提高等。 本实验采用H-ZSM-5作为催化剂，在200-300℃左右进行脱水反应 主反应： 2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O 副反应： CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O 实验仪器和药品： 微反器，气相色谱和色谱工作站，精密微量液体泵, 样品筛(20-40目) 乙醇脱水催化剂，化学纯乙醇，分析纯乙醚，蒸馏水, 催化剂H-ZSM-5 实验步骤： 图1 实验装置图 准备工作： （1）.色谱连接： 检查作为色谱载气的氮气钢瓶压力是否大于2.5kgf/cm2,如果低于该值要更换钢瓶，检查无误后，接好色谱载气接口，处理好色谱尾气接口，检查色谱柱的连接情况。 （2）。催化剂的装填： 先准备好催化剂，然后用干量筒取催化剂5ml,在精密天平上称重并记录。根据反应管的内径，计算出催化剂所占的高度，然后根据恒温区曲线确定其在反应管内的最好填充位置。 从装置上拆下反应管，在反应器的底部放入少量的岩棉，然后加入适量高度处理过的瓷环和石英砂，再放入少量的岩棉，将称量好的催化剂，缓慢、全部加入到反应器中，并轻微的振动，然后记录催化剂的高度，确定催化剂在反应器中的装填高度，在装入瓷环或石英砂至反应管口，然后将反应器顶部密封。 （3）进料泵准备及流量校正 ： 液体物料由高压微量液体泵控制。放在原料瓶中的液体物料，经过过滤器进入到泵进口，液体从泵出口经三通阀打入到系统中进入与预热器预热，液体的流量可以从面板上很方便的设备，读数从0.01-9.99可以任意选择，单位为m/min, （4）湿式流量计： 把湿式流量计拆下，拧下背面的溢氺口接头，从顶部往里灌水，到溢流口刚好有水流出，拧上接口，装回流量计，装好各配件，连好尾气的出口。 将反应管放入到加热炉中，连接乙醇的进口，拧好卡套。把预热器出口与反应器的进口连接，把反应器出口和六通阀连接，并把玻璃收集瓶放在放液调节阀的出口。 各流程及元件安装无误，连接良好后，插上设备电源开关。 打开钢瓶开关，调节钢瓶输出压力为0.2-0.3MPa，调节色谱两通道压力调节阀，控制尾气流量为20-30ml/min 打开装置总电源开关，按照实验的要求，调节好色谱条件：载气为氮气，柱箱温度：140℃ 进样器温度：140℃， 检测器温度：150℃，色谱柱：乙醇脱水专用 将反应器加热温度设为260-380℃，预热器温度设为100℃， 阀箱温度设为100℃. 温度设定无误后打开加热开关，开始加热。 温度达到设定值后，继续稳定10-20分钟，然后开始加入乙醇，乙醇的加料速度为0.5-1.5ml/min. 反应进行20分钟后，正式开始实验。记录湿式流量计读数，应每隔一定的时间记录反应温度，压力等实验条件。 反应开始每隔10-20分钟旋转六通阀进样一次，进行在线分析,每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中放入量筒内，气体排空。 取少量的液体样品，用气相色谱分析其组成，并计算各组分的百分的百分含量。 改变反应温度，每次提高20-30℃，重复上述实验步骤，则得到不同温度下的原料转化率，产物乙醚收率、副产物乙烯的生成速率等，并根据动力学模型，可以得到反应速率常数。 实验数据记录及处理 数据记录： 实验中，应每隔一定的时间记录反应器的和预热器加热温度，催化剂床层温度，有必要，也可轻轻拉动反应器内的测热热电偶，测定催化剂床层的温度分布。 实验中，每次完成一个温度下的实验时，应记录实验前后尾气流量计的体积，同时称量反应时间内得到的液体产物的重量，并用气相色谱进行分析。 至少分析两次所得液体产物的组成，并用校正因子校正所得的含量，对液体进行物料恒算。 表1：原始记录 时间 min 温度/℃ 体积/ml 预热器 反应器 乙醇 流量/ml/min 时间/min 体积/ml 20 100 280 0.5 20 10 20 100 320 0.5 20 10 表