冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部分（审定稿）.docVIP

ICS 77.120.10 H 30 YS/T273.14—200X 前 言 YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分： ——第1部分 重量法测定湿存水含量； ——第2部分 灼烧减量的测定； ——第3部分 蒸馏－硝酸钍容量法测定氟含量； ——第4部分 EDTA容量法测定铝含量； ——第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； ——第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； ——第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； ——第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； ——第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； ——第10部分 重量法测定游离氧化铝含量； ——第11部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量； ——第12部分 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； ——第13部分 试样的制备和贮存； ——第14部分 X射线荧光光谱分析法测定元素含量。 本部分为第14部分。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由XXX、XXX参加起草。 本部分主要起草人：xxx、xxx、xxx。 本部分主要验证人：xxx、xxx、xxx。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T273.14—200X 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第 14部分X射线荧光光谱分析法测定元素含量 1 范围 本部分规定了冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2O5、CaO表示）的测定方法。 本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量的测定。测定范围见表1。 表1 组分 测量范围/% 组分 测量范围/% F 51.2～55.5 Fe2O3 0.01～0.05 Al 11.7～17.3 SO42- 0.10～2.0 Na 21.7～32.9 P2O5 0.001～0.06 SiO2 0.09～0.5 CaO 0.006～0.7 2 方法原理 试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂，在1000℃下熔融，制成玻璃样片，用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论a系数或基本参数法校正元素间的吸收 - 增强效应。 3 试剂 3.1 无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[Li2B4O7（67%）+ LiBO2（33%），质量比]：在700℃下灼烧2h。 3.2 脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 4 仪器设备 4.1 铂 - 金合金坩埚（95%Pt + 5%Au））℃以上的铸模中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。 6.4.4 样片的保存：取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。 6.5 校正 6.5.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 6.5.2 仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。 6.5.3 校准曲线的绘制 6.5.3.1 标准样片的制备：选择冰晶石标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工混合标准补充之。标准样片的制备按6.4步骤进行。 6.5.3.2 校正与校准：谱线重叠校正采用强度校正。铁对氟、硫有干扰，磷、硫对钠，钙对硅、磷的干扰也应引起注意。元素间的吸收 - 增强效应用理论a系数或基本参数法校正。 6.6 光谱测量 6.6.1将仪器（4.4）预热使其稳定，根据x射线管型号调节管电压和管电流，根据x射线荧光光谱仪的型号选定工作参数〔见附录A〕。 6.6.2 测量监控样品样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 6.6.3 测量标准样品：输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度。 6.6.4 测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的浓度已知的检查样品。检查样品中各元素的分析结果要满足表2规定的重复性要求。输入未知样品名，测量未知样品。 7 分析结果的计算 测量标准样品的X射线强度，得到强度与浓度的二次方程或一次方程。次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a、b、c和谱线重叠校正系数βik，并保存在计算机的定量分析软件中。 根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按照公式（1）计算含量并自动打印出测量结果。 YS/T273.14—200X ····················