几种血液中痕量铅的测量方法-滨海正红塑料仪器厂.docVIP

几种血液中痕量铅的测量方法 除去最广泛的石墨炉原子吸收光谱法测定法 1.动态微分电位溶出法(DPSA) 对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 优点：重现性、准确度均优于静态DPSA 法,且所需本底取样量较少,分析工作简便,快速可行。不用人为地去添加氧化剂,采用溶解氧,其含量在一定时间内的变化可以忽略不计,实现了同一体系内锌、铅、镉的同时测定,对血样量少及大批量调查极有意义。 材料与方法 a仪器　MP22 型溶出分析仪(山东电讯七厂生产) ,MCP21T 极谱工作台;电极(玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极) ;玻璃器材用(1 + 1) 的硝酸浸泡24 h ,用二次去离子水冲净备用。 b试剂　二次去离子水;肝素钠(按150μg/ ml 抗凝) ;0101 mol/ L 氯化高汞溶液(取217 g 氯化高汞溶于2 ml 1 + 1 硝酸中,用水稀释至1 000 ml) ;011 mol/L 乙酸2011 mol/ L 乙酸钠缓冲液(取519 ml 乙酸及812 g 乙酸钠溶解定容于100 ml) ;镀汞液(取上述缓冲液410 ml 加610 ml 水,再滴加200μl 0101 ml/ L 氯化高汞溶液) ;110μg/ mL 锌标准溶液;110μg/ mL 铅标准溶液;110μg/ mL 镉标准溶液;1 + 1 盐酸溶液;电极抛光剂(数克三氧化二铬研细,用水调成糊状) 。 c试验方法 1电极处理　将玻碳电极置于电极抛光剂中研磨数分钟,再用1 + 1 乙醇、去离子水洗净。将三电极插入镀汞液中,以2 000 r/ min 旋转玻碳汞膜电极,在- 1100 V 电位下搅拌富集60 s ,静置富集30 s ,在-0120～0190 V 电位下溶出,共镀4～5 次,汞膜要求均匀完整。 2测定　取210 ml 011 mol/ L 乙酸2011 mol/ L乙酸钠溶解于10 ml 烧杯中,加水3 ml ,加入50μl 经抗凝的全血,加50μl 氯化高汞,振摇均匀后于三电极系统,按表1 条件测定峰高,往测试液中加入与血样锌含量相近锌标准溶液,按表1 条件进行富集、溶出,分别记录溶出峰高,标准加入法计算血锌浓度,扣除试剂空白。按二点计算公式法计算:c = w (h12h0) ×1 000/ (h22h1) Vh1 :样峰高(格) ; h2 :加标后峰高(格) ; h0 :空白峰高(格) ; V :样品体积(μl) ; w :加标量(μg) ; c : 待测离子含量(mg/ L) 。 锌测定后,于上述体系中加入012 ml 1∶1 盐酸,使体系酸化到pH = 2 左右,按照表1 实验参数测定样品铅、镉峰高,然后同时加入铅、镉标准50μl 测其峰高,以同样方法计算铅、镉含量。大量锌存在下不干扰测定,因此,加标测锌后对本实验不影响。 2. 用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉。 优点：与普通的标准加入法相比,此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化。方法灵敏度高,精密度好,适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查。 实验部分 1　仪器及工作条件 PE AA600 无火焰原子吸收光谱仪(美国PerkinElmer公司) ; 石墨管(美国PerkinElmer公司,横向加热,涂层) ;铅、镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院) ;高纯氩气(纯度w ≥99. 9% ) 。 2　标准溶液与主要试剂 磷酸二氢铵溶液(基体改进剂) :称取210 g磷酸二氢铵(优级纯) ,溶于100 mL水中。Pb、Cd标准溶液:分别用光谱纯金属铅、镉配制质量浓度为11000 mg/mL的Pb、Cd标准溶液。Pb、Cd混合标准溶液:将分别配制的Pb、Cd标准溶液混合,使用前用0116 mol/L HNO3 (优级纯)稀释 成如表2所示的标准溶液系列。Triton X - 100 (乙氧基苯酚辛酯) :细胞破膜剂和细胞通透剂。实验中所用水均为去离子水。 3　样品制备 收集40μL耳垂血或者手指血注入已预置0132mL 011% (体积分数,下同)的Triton X - 100的离心管中,充分振荡,加入40μL 0116mol/L HNO3 ,摇匀后直接上机测定。 4　校准曲线的制作 选用标准加入- 校准曲线法,用一个样品和配制的标准系列一同测定,得出校准曲线。 5　样品测定 将113节制备的血液样品用标准加入- 校准曲线法测定。具体步骤为:待无火焰原子吸收光谱仪预热至稳定后,将待测血液样品及标准溶液系列分别倒入自动进样器的小杯中, 样品进样量20μL、磷酸二氢铵5μL,根据表1仪器工作条件设定测定程序,由计算机自动读取处理数据,得到血样中Pb、Cd的含量。 3. 蒙脱石修饰电极伏安法，在pH4. 00 的磷酸盐缓冲溶液中,铅、镉在钠型蒙脱