第十二章 色谱分析法.pptVIP

气液色谱载体 1.6 色谱图及其术语 基线 色谱峰 峰高 标准偏差 半高峰宽 峰底宽 空气峰 保留时间 调整保留时间 死时间 如果流动相的流速为F0，则 死时间 tm —— 死体积Vm= tmF0 保留时间 tR —— 保留体积VR = tRF0 调整保留时间 tR’ —— 调整保留体积VR’ = tR’ F0 相对保留值r越大，两个峰距离越大，该两种组分越容易分离；r等于1时，两个峰重叠。 R=1,说明两峰的峰面积5％重叠，95％分离；R＝1.5，可视为两峰完全分离。 分离效果表达 分离度 相对保留值 总 结 从色谱图可以获得： （1）根据峰的数目，可以判断该试样所含组分的最少个数； （2）根据峰的保留值，可以进行组分的定性； （3）根据峰高或者峰面积，可以进行组分的定量； （4）根据峰间距和峰宽，可以对分离效能进行评价。 第二节 气相色谱仪（GC） 掌握要点：GC的构造和主要部件，固定相的种类，检测器的工 作原理和操作分析程序。 2.1 GC仪器构造示意图 2.2 GC的主要部件及其作用 2.3 GC固定相及其选择 2.4 GC检测器 2.5 操作分析过程 2.1 GC仪器构造示意图 2.2 GC的主要部件及其作用 （1）载气系统 提供流速恒定的高纯的载气（流动相）。 包括：气源、净化干燥管和载气流速控制。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气；（纯度：99.999％） 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 （2）进样系统 进样装置：进样器+气化室； 微量进样器： 自动进样器： * * 第十二章 色谱分析法 Chapter 12 Chromatography Analysis 色谱是一种分离科学！ 色谱在现代分析中扮演着重要的角色！ 色谱是现代人们生活平安身体健康的保护神！ 环境样品的成分极为复杂，如茶叶、土壤、大气、人体血液的成分都极为复杂。 所以，在对环境样品中的某一成分进行分析测定时，其它成分必然会对测定过程产生一定的干扰，导致测定结果不可靠。 分离在这里显得非常重要！使得分离技术成为一门科学。 引 言 经典的分离方法有过滤、蒸馏、分馏、萃取等，这些方法都是基于手工操作，只能用于大计量物质的分离，而且分离很不完全。 经过几十年的发展和几代化学工作者的努力，分离技术达到了很高的水平！ 药物手性拆分、同位素分离、蛋白质纯化、DNA测序等等。 实现物质分离的重要方法和仪器——色谱！ 色谱仪器 第一节 概 述 1.1 色谱的由来和发展 1.2 色谱的定性定量方法 1.3 色谱法分类 1.4 色谱法的特点和优点 1.5 经典色谱与现代色谱的比较 1.6 色谱图及其术语 掌握要点：色谱的定义，定性定量方法，色谱图的相关知识。 1.1 色谱的由来和发展 1.1.1. 色谱的出现 1903年，俄国植物学家茨维特(Tswett)在波兰华沙大学中研究植物叶子组成，装置右图. 他发现,管内形成了6个色带.茨维特将这种色带叫做“色谱”（Chromatography），玻璃管叫做“色谱柱”（ Chromatograph Column），碳酸钙称为“固定相”（solid phase），石油醚叫做“流动相”（liquid phase）。 1.1.2. 色谱法的发展 1931年，德国的Kuhn和Lederer用氧化铝和碳酸钙分离了60多种色素。 1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法(Liguid-Liquid Partition Chromatography)，固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是有机溶剂。 1941年，Martin和Synge又提出了用气体代替液体作为流动相,建立了气相色谱法(Gas Chromatography)，获得1952年诺贝尔化学奖。 4. 1957年，高雷(Golay)开创了毛细管柱气相色谱法(Capillary Column Chromatography)，使用直径仅几十微米的毛细管作为色谱柱,大大减少了进样体积，大大提高了分离效率。 此后，色谱法的研究十分活跃，各种类型的色谱法纷纷推出，50年代的纸色谱和薄层色谱(TLC)，60年代的高效液相色谱(HPLC)，70年代的离子色谱(IC)，80年代的毛细管超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CZE)，90年代的毛细管电色谱(CEC)。